使用等離子發(fā)射光譜儀的注意事項
ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點,因此,與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法,并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
誘人的ICP-AES的流行使很多的分析家在問購買一臺ICP-AES是否是明智之舉,還是留在原來可信賴的AAS上?選購了ICP-AES后,需要知道哪些注意事項呢?
1、良好的實驗室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。
①室溫
等離子體光譜儀屬于精密光學儀器,對環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時候會找不到峰。測量標準和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時即可。一般空調(diào)就能達到,這也要求放置儀器的房間要適中。
②濕度
濕度過大,光學元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情,廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當?shù)馁F,好象沒有國產(chǎn)的代替)。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個月沒有開機使用,一開機直接造成包括計算機主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀,雖在保修期,但廠家拒絕免費更換。可謂損失慘重。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,南方的用戶一定要有抽濕機,不然在夏季,儀器很難正常工作,有人說,他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障,儀器損壞是季節(jié)性的,和濕度應(yīng)該有一定的關(guān)系。
③排風
儀器上放,要有良好的抽風系統(tǒng),這個廠家一般是要求的,平時要注意排風系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn),每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧。
④防塵
國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施,當實驗室內(nèi)需要采用排風機,排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時,實驗室與外部就形成壓力差,實驗室產(chǎn)生負壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機、磁盤驅(qū)動器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后,要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力。對于儀器除塵,一般由電子,儀修或計算機的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識,不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動,以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機并關(guān)掉供電電源下進行。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
①足夠大的容量
為了保證ICP儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,ICP點火的瞬間,功率能達到6KW以上,正常運行時,輸入功率也有3KW,頻繁的跳閘會損壞儀器,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。
②穩(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。一般廠家會提供的穩(wěn)壓電源或提供型號。
等子體光源是高頻電源,工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定,連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調(diào)機,馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩(wěn)定。尤其是金屬冶練企業(yè),不要和大型的可控硅共用電源,曾經(jīng)有一鉛廠,從示波器上顯示的全是方波和脈沖,這是不能保證儀器正常工作的。以免在這些用電設(shè)備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,以防相互干擾。要有專門的地線。
在儀器的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對測定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當注意供電電源的質(zhì)量。
3、對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)
①氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。
②氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,影響測定。
4、對進樣系統(tǒng)及炬管的維護
①霧化器
是進樣系統(tǒng)中zui精密,zui關(guān)鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關(guān)機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
②炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,zui后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
③氫氟酸介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進氫氟酸介質(zhì)的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),不然,你的進樣系統(tǒng)的壽命會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,zui強的一個實驗室,就用普通進樣系統(tǒng)進氫氟酸介質(zhì)的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產(chǎn)儀器,配件比較便宜。
5、使用中其它注意事項
①開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機。
②就是平時沒有樣品可測時,保證每周開一次機,運行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修。長時間沒開機時,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
③每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
④使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水,防止結(jié)垢。
在日常工作中,從自動化來講,ICP-AES是zui成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進行工作。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。所以,對于實驗室來說,選擇ICP-AES有利于提高實驗室效率,在對其的維護保養(yǎng)上,希望本文能給你帶來一些幫助和參考!
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務(wù)