使用等離子發(fā)射光譜儀的注意事項(xiàng)
ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),因此,與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。在國(guó)外,ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法,并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測(cè)定,目前也已在我國(guó)分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
誘人的ICP-AES的流行使很多的分析家在問(wèn)購(gòu)買一臺(tái)ICP-AES是否是明智之舉,還是留在原來(lái)可信賴的AAS上?選購(gòu)了ICP-AES后,需要知道哪些注意事項(xiàng)呢?
1、良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽命。
①室溫
等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn),尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。
②濕度
濕度過(guò)大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開(kāi)儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長(zhǎng)毛發(fā)霉的事情,廠家要求用戶付高達(dá)1萬(wàn)多美金改換光柵(進(jìn)口離子刻蝕光柵相當(dāng)?shù)馁F,好象沒(méi)有國(guó)產(chǎn)的代替)。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。廣東一用戶兩個(gè)月沒(méi)有開(kāi)機(jī)使用,一開(kāi)機(jī)直接造成包括計(jì)算機(jī)主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀,雖在保修期,但廠家拒絕免費(fèi)更換??芍^損失慘重。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,南方的用戶一定要有抽濕機(jī),不然在夏季,儀器很難正常工作,有人說(shuō),他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障,儀器損壞是季節(jié)性的,和濕度應(yīng)該有一定的關(guān)系。
③排風(fēng)
儀器上放,要有良好的抽風(fēng)系統(tǒng),這個(gè)廠家一般是要求的,平時(shí)要注意排風(fēng)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn),每個(gè)分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧。
④防塵
國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過(guò)濾塵埃的設(shè)施,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí),實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差,實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個(gè)部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開(kāi),用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說(shuō)明書調(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
2、儀器的供電線路要符合儀器的要求
①足夠大的容量
為了保證ICP儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,ICP點(diǎn)火的瞬間,功率能達(dá)到6KW以上,正常運(yùn)行時(shí),輸入功率也有3KW,頻繁的跳閘會(huì)損壞儀器,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。
②穩(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。一般廠家會(huì)提供的穩(wěn)壓電源或提供型號(hào)。
等子體光源是高頻電源,工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定,連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。尤其是金屬冶練企業(yè),不要和大型的可控硅共用電源,曾經(jīng)有一鉛廠,從示波器上顯示的全是方波和脈沖,這是不能保證儀器正常工作的。以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。要有專門的地線。
在儀器的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。
3、對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
①氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個(gè)9以上,氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
②氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開(kāi)氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)定。
4、對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
①霧化器
是進(jìn)樣系統(tǒng)中zui精密,zui關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,如果不及時(shí)清洗,會(huì)造成霧化器堵塞,每次測(cè)定完以后,關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
②炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚至?xí)斐上ɑ?。因此,要定期用酸洗,水洗,zui后,用無(wú)水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長(zhǎng)時(shí)間不清洗炬管,會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
③氫氟酸介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),不然,你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,zui強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,一年買了30個(gè)霧化器,10個(gè)霧室,還好他用的是國(guó)產(chǎn)儀器,配件比較便宜。
5、使用中其它注意事項(xiàng)
①開(kāi)機(jī)測(cè)定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候,瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過(guò)早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開(kāi)機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)。
②就是平時(shí)沒(méi)有樣品可測(cè)時(shí),保證每周開(kāi)一次機(jī),運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),如果一年甚至更長(zhǎng)時(shí)間從來(lái)不開(kāi)機(jī),基本上儀器就得大修。長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)開(kāi)機(jī)時(shí),開(kāi)機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
③每次作完實(shí)驗(yàn),一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。
④使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水,防止結(jié)垢。
在日常工作中,從自動(dòng)化來(lái)講,ICP-AES是zui成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。所以,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō),選擇ICP-AES有利于提高實(shí)驗(yàn)室效率,在對(duì)其的維護(hù)保養(yǎng)上,希望本文能給你帶來(lái)一些幫助和參考!
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