光譜標(biāo)樣是由于測(cè)量值的偏差引起的時(shí)間變化引起的儀器工作曲線的修正。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn),在整體曲線的范圍內(nèi),可接受的結(jié)果、樣品的冶煉工藝、結(jié)構(gòu)和組成與分析所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品會(huì)有所不同,而分析結(jié)果所確定的幾種元素在分析中也可以相同,從而導(dǎo)致在系統(tǒng)誤差。光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品也稱(chēng)為物理標(biāo)準(zhǔn)如果測(cè)量值與其提供的參考值相匹配,則認(rèn)為該測(cè)量方法是合格和可靠的。相反,如果不匹配,則認(rèn)為測(cè)量方法不合格,不可行。
光譜控樣通常由定點(diǎn)單元特制??刂茦悠穼?shí)際上是標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)備類(lèi)型之前的樣品分析,通常是為了減少分析誤差。樣品控制校準(zhǔn)是單點(diǎn)校準(zhǔn)。控制樣品一般為單元自動(dòng)控制,分析樣品的冶煉工藝相同,結(jié)構(gòu)組成基本相同。通過(guò)樣品的控制校準(zhǔn),可以減少分析誤差。通過(guò)對(duì)照樣品分析組織成分,越接近對(duì)照樣品,誤差越小。
在光電直讀光譜中,為了使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確,需要使用光譜標(biāo)樣和光譜對(duì)照樣品。光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于繪制設(shè)備曲線。在長(zhǎng)期使用或清洗保養(yǎng)時(shí),設(shè)備參數(shù)的漂移必然會(huì)造成工作曲線的偏差,需要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行調(diào)整。光譜控制樣品是通過(guò)測(cè)量化學(xué)成分的含量值來(lái)確定光譜儀的工作狀態(tài)并對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。
光譜標(biāo)樣的選擇原則:
1、光源參數(shù)
直讀光譜的準(zhǔn)確性和靈敏度與光源條件密切相關(guān)。在日常分析中,只有對(duì)光源條件進(jìn)行了測(cè)試,才能確定和選擇每種材料的最佳分析條件。在光源條件下,電容、電感和電阻三個(gè)電學(xué)參數(shù)對(duì)分析元件的重現(xiàn)性非常重要?,F(xiàn)在生產(chǎn)的光譜儀的光源參數(shù)(特別是電容、電感和電阻)已經(jīng)調(diào)整到位,制作工作曲線時(shí)不能選擇此部分。
2、電極選擇
電極選擇主要考慮兩個(gè)方面:激勵(lì)電極的類(lèi)型和電極間距。
?。?)激發(fā)電極的選擇發(fā)射光譜分析中使用的激發(fā)電極有很多種,包括碳、銅、鋁、鎢、銀等,一般根據(jù)不同的分析方法和分析對(duì)象選擇不同的激發(fā)電極。原則是選擇的電極類(lèi)型在分析結(jié)果中應(yīng)具有較好的分析精度;待分析元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中;電極腐蝕要??;在日常分析中,應(yīng)連續(xù)多次使用,以提高分析速度。例如,在分析鋼時(shí),鋼中通常不含有或不分析銀。當(dāng)使用銀作為激發(fā)電極時(shí),分析結(jié)果的精度相對(duì)較高。銀電極頭應(yīng)為錐形,頂部應(yīng)成90°角。又例如,采用單向放電的激發(fā)光源,在放電時(shí)激發(fā)電極容易被腐蝕。因此,使用鎢棒作為激勵(lì)電極一般不易長(zhǎng)尖,連續(xù)使用數(shù)百次后無(wú)需清洗電極。
?。?)電極間距的選擇電極間距的大小對(duì)分析的準(zhǔn)確性有很大的影響。電極間距過(guò)大,穩(wěn)定性差,勵(lì)磁困難,精度差;雖然電極間距太小,容易激發(fā),但隨著放電次數(shù)的增加,輔助電極的凝聚物增多,容易造成長(zhǎng)點(diǎn),也會(huì)影響分析精度,尤其是對(duì)于對(duì)間距變化敏感的元素,分析精度更差。因此,電極間距不能太大或太小。一般分析距離為4~5mm。電極間距通常不是可選的。
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