戴安離子色譜分析柱在使用前要進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存下來,作為以后評(píng)估色譜柱性能變化的參考。但需要注意的是,色譜柱的性能可能會(huì)因樣品、流動(dòng)相、柱溫等使用條件的不同而有所差異;另外,色譜柱性能測(cè)試是根據(jù)色譜柱交付報(bào)告中的條件進(jìn)行的(交付測(cè)試中使用的條件為最佳條件)。只有這樣,測(cè)量的結(jié)果才能具有可比性。
1、樣品預(yù)處理:
?。?)流動(dòng)相優(yōu)選用于溶解樣品。
(2)戴安離子色譜分析柱預(yù)處理柱用于去除樣品中具有強(qiáng)極性或不可逆吸附的雜質(zhì)。
(3)使用0.45μMU.M去除顆粒雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相的制備:液相色譜法是通過柱填料與流動(dòng)相之間的質(zhì)量交換分離樣品組分。因此,要求流動(dòng)相具有以下特性:
(1)流動(dòng)的相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品成分不會(huì)在柱內(nèi)沉淀(或長時(shí)間留在柱內(nèi))。
(2)流動(dòng)相是惰性的,不與樣品發(fā)生反應(yīng)(特殊情況除外)。
?。?)流動(dòng)相的粘度應(yīng)盡可能小,以便在使用較長的分析柱時(shí)獲得良好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長液泵使用壽命(提高溫度可降低流動(dòng)相粘度)。
?。?)流動(dòng)相的理化性質(zhì)應(yīng)與所使用的檢測(cè)器相匹配。如果使用紫外檢測(cè)器,最好使用紫外吸收低的溶劑。
(5)流動(dòng)相的沸點(diǎn)不宜過低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
?。?)必須在制備流動(dòng)相后進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體,不僅有利于檢測(cè),而且可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生相互作用。
3、流動(dòng)相流速的選擇:由于戴安離子色譜分析柱柱效是流動(dòng)相在柱內(nèi)的線性流速的函數(shù),使用不同的流速可以獲得不同的柱效。對(duì)于特定的色譜柱,最好使用最佳流速,以追求最佳的柱效。內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般為1ml/min,內(nèi)徑為4.0mm的色譜柱,流速為0.8ml/min??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相洗滌強(qiáng)度的方法縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
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