LC-310檢測(cè)水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量

1.儀器簡(jiǎn)介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖

2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1檢測(cè)原理
將樣品中殘留的孔雀石綠和結(jié)晶紫用硼氫化鉀還原為其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物隱性孔雀石綠和隱性結(jié)晶紫，用乙腈-乙酸銨緩沖溶液混合提取，二氯甲烷液液萃取，固相萃取柱凈化，反相色譜柱分離，液相色譜-熒光檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、耗材和試劑
LC-310高效液相色譜儀（配套熒光檢測(cè)器）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；
超純水機(jī)（Milli-Q Advantage A10，美國默克密理博公司產(chǎn)品）；
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-3000A，上海亞榮生化儀器廠）；
數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)(FJ300-S，上海索映儀器設(shè)備有限公司)
固相萃取裝置（Supelco12，北京恒奧德儀器儀表有限公司）；
固相萃取柱（Cleanert PRS，500mg/3ml，博納艾杰爾科技）；
漩渦振蕩器等（QL-866，海門市其林貝爾儀器制造有限公司）。
LC-310檢測(cè)水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量

2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱：TR C18-X，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
流動(dòng)相：乙腈+乙酸銨緩沖液（0.125mol/l，PH4.5）=80+20
柱流量： 1.3ml/min；
柱溫： 35℃；
進(jìn)樣量：20μl；
檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器
激發(fā)波長：265nm，發(fā)射波長：360nm；

圖2.孔雀石綠和結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

三、小結(jié)
      LC-310高效液相色譜儀測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的殘留量，靈敏度高，樣品干擾小，本方法條件下的孔雀石綠和結(jié)晶紫的方法檢出限均不超過0.5μg/kg，*國標(biāo)及水產(chǎn)行業(yè)的管控要求。