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卡爾費(fèi)休庫侖法測定水分的新方法
閱讀：626 發(fā)布時間：2018-8-23北京旭通鑫源科技有限公司通過一次次的戰(zhàn)略合作公司旗下產(chǎn)品在客戶工作效率提升、生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展等方面發(fā)揮了顯著作用，市場滿意率穩(wěn)居業(yè)內(nèi)前列。
測定物質(zhì)中水分含量的方法很多．常用的有干燥法、光譜法、色譜法、卡氏容量法、卡氏庫侖法等
1935年德國人卡爾費(fèi)休(KarlFischer發(fā)明了一種測定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下，與水發(fā)生定量反應(yīng)。CH3OH SO2 RN——SO3CH3RN為有機(jī)堿，例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯，而酯被堿中和。I2 H2O SO3CH3 2RN——SO4CH3 2(RNH)I這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng)：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水1:1定量反應(yīng)。
樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時間的重量喪失”。3.樣品沒有*干燥（例如：由于表面結(jié)皮）。嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥。4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度。請清洗保護(hù)玻璃。6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時，加熱量不能*發(fā)揮，請清潔保護(hù)玻璃。7.溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。8.操作臺不穩(wěn)固。請應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺。9.外部環(huán)境不穩(wěn)定（振動等）。
另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品，*常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水，其含水量正好是15.66.使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對100純水而言，其含水量僅為15.66，實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的*缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是*常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來，如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不*了，需改換新鮮溶劑。