晉湘藥用級氫化大豆油15版藥典新標準
晉湘藥用級氫化大豆油15版藥典新標準
氫化大豆油
來源:四部 分類:藥用輔料 筆畫:9 頁碼:537
氫化大豆油
Qinghua Dadouyou
Hydrogenated Soybean Oil
[8016-70-4] 本品系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的種子提煉得到的油,經(jīng)精煉、脫色、氫化和除臭而成。 【性狀】 本品為白色至淡黃色的塊狀物或粉末,加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。 本品在二氯甲烷或甲苯中易溶,在水或中不溶。 熔點 本品的熔點(通則0612第二法)為66~72℃。 酸值 取本品10.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加-甲苯(1:1)混合液[臨用前加酚酞指示液0.5ml,用滴定液(0.1mol/L)調節(jié)至中性]50ml,加熱使*溶解,趁熱用滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪。酸值應不大于0.5(通則0713)。 過氧化值 應不大于5.0(通則0713)。 【鑒別】 在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間*。 【檢查】 不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加溶液(取12g,加水10ml溶解,用稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中;用乙m提取3次,每次100ml;合并乙m提取液,用水洗滌乙m提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層,依次用3%溶液與水洗滌乙m層各3次,每次40ml,再用水40ml反復洗滌乙m層直至后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色;轉移乙m提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,用乙m嗎、10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去乙m,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。 用中性20ml溶解殘渣,加酚敢指示液數(shù)滴,用制滴定液(0.1mol/L)?滴定至粉紅色持續(xù)30秒*,如消耗制滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。 堿性雜質 取本品2.0g,置錐形瓶中,加1.5ml與甲苯3ml,緩緩加熱溶解,加0.04%溴酚藍溶液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變?yōu)辄S色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.4ml。 水分 取本品1.0g,照水分測定法(通則0832*法2)測定,含水分不得過0.3%。 鎳 取鎳標準溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液,作為對照品溶液;取本品5.0g,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱至炭化*,在600℃灼燒至成白色灰狀物,放冷,加稀鹽酸4ml溶解并定量轉移至25ml量瓶中,加硝酸0.3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml,分別置10ml量瓶中,精密加供試品溶液2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長處測定,按標準加入法計算,即得。含鎳量不得過百萬分之一。 脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L甲醇溶液4ml,在水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%三f化硼甲醇溶液5ml,在水浴中加熱回流2分鐘,放冷,加正己烷5ml,繼續(xù)在水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,加少量無水干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以氰丙基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為120℃,維持3分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,維持5.5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至215℃,維持3分鐘;進樣口溫度250℃,檢測器溫度280℃。另分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯與二十二碳烷酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.5mg的溶液,取0.2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計算不低于20000,各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液0.2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,碳鏈小于14的飽和脂肪酸不大于0.1%,肉豆蔻酸不大于0.5%,棕櫚酸應為9.0%~16.0%,硬脂酸應為79.0%~89.0%,油酸不大于4.0%,亞油酸不大于1.0%,亞麻酸不大于0.2%,花生酸不大于1.0%,二十二碳烷酸不大于1.0%。 【類別】 藥用輔料,潤滑劑和釋放阻滯劑等。 【貯藏】 遮光,密封,在涼暗處保存。 ?制滴定液(0.1mol/L)的制備:取50%溶液2ml,加250ml(如溶液渾濁,配制后放置過夜,取上清液再標定)。取苯甲酸約0.2g,精密稱定,加10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液顯持續(xù)淺粉紅色。每1ml制滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,計算出本液的濃度。