控制和了解顆粒粒度和粒度分布是了解物理和化學(xué)特性的關(guān)鍵所在。測(cè)量顆粒粒度分布并了解其對(duì)產(chǎn)品與流程的影響是許多制造業(yè)成功的關(guān)鍵。顆粒粒度分析儀被應(yīng)用于大學(xué)、化學(xué)品公司和制藥公司。
顆粒粒度和粒度分布的測(cè)量需要用到粒度分析儀,常見(jiàn)的粒度分析儀有篩分儀、激光粒度分析儀、圖像法粒度粒形分析儀等。不同類型的粒度分析儀對(duì)不同顆粒粒度范圍響應(yīng)不同,其中動(dòng)態(tài)光散射粒度分析儀能檢測(cè)到粒度最小為0.3 nm的顆粒。
激光粒度分析儀是目前市面上使用廣泛的粒度分析儀,商用激光粒度分析儀誕生于1970年,并在此后得到快速發(fā)展。激光粒度儀因測(cè)試速度快、測(cè)試性能優(yōu)異、測(cè)量精度高從而成為市面上受歡迎的粒度分析儀類型。但激光粒度分析儀一種擬合近似分析,將所有形狀的顆粒都等效成一個(gè)球體,需要設(shè)置待測(cè)顆粒的負(fù)折射率、折射率等參數(shù),擬合分析照顧的是主要參數(shù)準(zhǔn)確,對(duì)于次要參數(shù)偏差就比較大。另外,由于光強(qiáng)分布的差異,不同粒度儀生產(chǎn)廠家所采用的軟件內(nèi)置算法不同,造成系數(shù)矩陣的計(jì)算結(jié)果差異,由此給反演帶來(lái)不同程度的誤差。因此對(duì)激光粒度分析儀的分析結(jié)果也就難以通過(guò)第二種方法進(jìn)行準(zhǔn)確性的驗(yàn)證。通常是用微粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證,以對(duì)微粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性來(lái)判斷激光粒度儀的準(zhǔn)確性,這只是間接驗(yàn)證。假若兩臺(tái)儀器的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生差異,難以討論達(dá)成一致的共識(shí)。
為了快速,高效,高精度,高重復(fù)性的得到更詳細(xì),更接近于真實(shí)顆粒尺寸和顆粒形貌特征信息,圖像法粒度粒形分析儀應(yīng)運(yùn)而生。圖像法粒度粒形分析儀可以分為動(dòng)態(tài)圖像和靜態(tài)圖像法,采用該方法的粒度分析儀能同時(shí)觀察顆粒的形貌及直觀地對(duì)顆粒的幾何尺寸進(jìn)行測(cè)量,是一種直接測(cè)量手段,經(jīng)常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的一種校驗(yàn)或標(biāo)定。該類儀器由顯微鏡、CCD攝像頭 (或數(shù)碼相機(jī))、圖形采集卡、計(jì)算機(jī) (圖像分析儀)等部分組成。它的工作原理是由CCD攝像頭將顯微鏡的放大圖形傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中,再通過(guò)專用分析軟件對(duì)圖像進(jìn)行處理和計(jì)算,得出顆粒的粒徑和粒徑分布。區(qū)別于傳統(tǒng)的光學(xué)方法,該方法結(jié)合了光學(xué)、大樣本、3D追蹤及強(qiáng)算法等技術(shù)。
圖4 動(dòng)態(tài)圖像法粒度粒形分析儀的結(jié)構(gòu)
動(dòng)態(tài)圖像法粒度粒形分析儀CAMSIZER X2是弗爾德旗下顆粒表征領(lǐng)域品牌Microtrac MRB的產(chǎn)品,作為一個(gè)功能強(qiáng)大、用途廣泛的顆粒分析儀,其先進(jìn)的雙鏡頭技術(shù)以及靈活的分散模塊選擇,使分析儀具有寬廣的粒徑測(cè)量范圍。根據(jù)動(dòng)態(tài)圖像法原理(ISO 13322-2),CAMSIZER X2對(duì)于粉末、顆粒和懸浮物樣品提供粒度和粒形的準(zhǔn)確分析,其測(cè)試范圍從0.8μm到8mm。
CAMSIZERR X2使用高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)來(lái)表征運(yùn)動(dòng)的樣品流。超亮LED頻閃光源配合兩個(gè)高分辨率的數(shù)字鏡頭可以每秒拍攝超過(guò)300張照片,而這些照片可以在強(qiáng)大的軟件中即時(shí)分析。所以CAMSIZER X2可以在1到3分鐘內(nèi)準(zhǔn)確地捕捉到幾百萬(wàn)顆顆粒的成千上萬(wàn)張照片,提供一系列顆粒信息,進(jìn)而對(duì)樣品進(jìn)行綜合可靠地分析,被應(yīng)用于研發(fā)以及日常質(zhì)控任務(wù)。
圖5 利用CAMSIZER X2測(cè)試得到的材料顆粒粒度分布數(shù)據(jù)
動(dòng)態(tài)圖像法的優(yōu)點(diǎn)就是可以在很短的時(shí)間內(nèi)測(cè)量分析大量樣品。1-3分鐘內(nèi)準(zhǔn)確地捕捉到幾百萬(wàn)顆顆粒的成千上萬(wàn)張照片,這也保證了很高的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。另外,創(chuàng)新的軟件模塊Particle X-plorer將每個(gè)顆粒的信息導(dǎo)入到數(shù)據(jù)庫(kù)中,以便查找和顯示具有特定特征或特征組合的顆粒。這有助于解釋測(cè)量結(jié)果,促進(jìn)應(yīng)用拓展,并增強(qiáng)對(duì)正在檢測(cè)樣品材料的理解。Particle X-Plorer還提供了更多的功能,包括3D散點(diǎn)圖、結(jié)果篩選、完整數(shù)據(jù)的重新計(jì)算。
圖6 CAMSIZER X2拍攝的顆粒形貌特征圖片
大顆粒的材料特性如密度、流動(dòng)性、緊密度,這些特征和表面性質(zhì)都會(huì)受到樣品形狀的影響,這使得粒形參數(shù)成為不同應(yīng)用領(lǐng)域關(guān)鍵工藝和質(zhì)量的指標(biāo)。粒形信息的量化采用了許多參數(shù),包括了寬/長(zhǎng)比(縱橫比),球形度(通過(guò)面積和周長(zhǎng)的比值來(lái)計(jì)算),對(duì)稱性,凹凸度和緊密度,通過(guò)計(jì)算顆粒外緣的曲度可獲得圓形性。只有圖像法粒度粒形分析儀才可以提供顆粒形狀的信息。
圖8 從不同的角度統(tǒng)計(jì)顆粒的粒形特征
不同的粉末冶金技術(shù)需要不同特性的材料。在增材制造(AM)中,如選擇性激光燒結(jié)法(SLS),顆粒的均一粒徑分布和顆粒的球形形狀都是很重要的要素。這個(gè)例子展示camsizer X2對(duì)許多金屬粉末的分析結(jié)果,進(jìn)而了解到他們是否適用于粉末冶金生產(chǎn)非球形、熔融或破碎的顆粒能夠被可靠地檢測(cè)和量化。平均粒徑小于10μm,可用于注射成型的金屬粉末,也可以使用CAMSIZER X2進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)。
咖啡的顆粒粒度分布將會(huì)決定其提取性質(zhì),進(jìn)而影響其口味。不同類型咖啡的生產(chǎn)方式會(huì)影響到其顆粒的粗糙度??Х确勰┑牧6确植歼_(dá)到1mm,其含有相當(dāng)大一部分的細(xì)小微粒。與傳統(tǒng)篩分儀和激光粒度儀的測(cè)量結(jié)果比對(duì),CAMSIZER X2可以快速可靠地分析顆粒粒徑分布。在采用了適合的粒度定義之后, CAMSIZER X2的結(jié)果與其他測(cè)量方法幾乎一致。傳統(tǒng)篩分的分析結(jié)果與CAMSIZER X2粒度的Xc-min定義一致。激光粒度儀是根據(jù)理想球體的直徑來(lái)獲得相應(yīng)的數(shù)據(jù)。所以,測(cè)試結(jié)果與之匹配的粒度定義為X-area。
圖10 不同方法測(cè)量咖啡粉末粒度分布的結(jié)果