本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料，需要對其進(jìn)行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎(chǔ)上，采用了較清潔、高效的方法：機(jī)械拋光+離子束拋光。

為使后續(xù)能夠半自動研磨拋光，將樣品鑲嵌至合適的尺寸。因?yàn)镋BSD技術(shù)要求樣品導(dǎo)電，可選用導(dǎo)電樹脂進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內(nèi)，便于后續(xù)的離子束拋光。

鑲嵌后的樣品，將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光，步驟如下表：

表1.研磨拋光耗材與參數(shù)

備注：紫銅較軟，細(xì)微劃痕難去，可在第5步拋光后做適當(dāng)腐蝕后，再重復(fù)第5步，可去除大部分細(xì)劃痕。

機(jī)械拋光后，效果如下光鏡圖：

圖1. 機(jī)械拋光后的“新鮮" 、平整表面

機(jī)械拋光后的樣品表面，仍不可避免地存在一些應(yīng)力損傷，需要通過適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行EBSD分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式，該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層，以原子形式一顆顆地轟擊掉，最終獲得無損傷且無污染的表面。

拋光參數(shù)如下：

表2.離子拋光參數(shù)

離子拋光后，形貌如下電鏡圖：

圖2. 機(jī)械拋光+離子束拋光后無損無污染的“新鮮" 、平整表面

圖3. 機(jī)械拋光+離子束拋光后的IPF圖

* 表1、表2中參數(shù)僅供參考，具體依材料而定。

Buehler SimpliMet4000熱鑲機(jī)

Buehler EcoMet30磨拋機(jī)

Leica EM TIC3X三離子束切割儀