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電位定法測(cè)定電鍍?nèi)芤褐械穆入x子和硼酸含量
1 前言
電鍍的原理是以金屬為陽(yáng)極，鍍件為陰極，通以直流電后在陰極（鍍件）上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽(yáng)極在通電過(guò)程中極易鈍化，為了保證陽(yáng)極的正常溶解，需要在鍍液中加入一定量的陽(yáng)極活化劑。
在鍍液中加入氯離子不僅能去陽(yáng)極極化并改善陽(yáng)極溶解防止其鈍化，還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。
硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑，使其 pH 值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例：當(dāng)鍍鎳液的 pH 值過(guò)低，將使陰極電流效率下降；而 pH 值過(guò)高時(shí)，會(huì)使鍍層脆性增加，同時(shí)Ni(OH)2 膠體在電極表面的吸附，還會(huì)造成氫氣泡的滯留，使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制硼酸含量。
本文采用電位滴定的方式，配合自動(dòng)進(jìn)樣器，操作省時(shí)省力，結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
1 儀器與設(shè)備
1.1 儀器
GT50電位滴定儀，GT50 自動(dòng)進(jìn)樣器， 銀復(fù)合電極，pH 復(fù)合電極，甘油混合液
1.2 試劑
硝酸銀溶液（0.0509mol/L），pH=10 的緩沖溶液，氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1） 氯離子
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中，加入 50mL 水。平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上，設(shè)置方法，用硝酸銀溶液滴定，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
（2） 硼酸
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中，先加入 40mL 水，再加入 25mL 甘油混合液，平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上，設(shè)置方法，。用氫氧化鈉溶液滴定，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
1.1 參數(shù)設(shè)置
（1） 氯離子
滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度： 6 |
電極平衡時(shí)間： 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： 10s |
電極平衡電位： 1mv | 滴定速度： 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積： 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： 0.5mL |
結(jié)束體積： 10mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 6s |
電位突躍量： 400 | 預(yù)控 mv 值： 無(wú) |
（2） 硼酸
滴定模式： 終點(diǎn)滴定 | 攪拌速度： 6 |
電極平衡時(shí)間： 5s | 預(yù)攪拌時(shí)間： 8s |
電極平衡電位： 1mv | 快滴體積： 0.3mL |
終點(diǎn)值（pH）： 8.4 | 慢滴體積： 0.02mL |
終點(diǎn)預(yù)控范圍（pH）： 8.1 | 預(yù)滴定添加體積： 4.5mL |
延時(shí)： 10s | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間： 6s |
相關(guān)系數(shù)： 61.8 | 結(jié)束體積： 10mL |
1 結(jié)果與討論
1.1 結(jié)果
（1） 氯離子
空白體積：0.02mL
編 號(hào) | 滴定樣品體積 （mL） | 取樣量 （mL） | 氯含量 （g/L） | 平 均 值 （g/L） |
1 | 2.351 |
1.0 | 4.21 |
4.29 |
2 | 2.420 | 4.33 | ||
3 | 2.420 | 4.33 | ||
4 | 2.400 | 4.29 |
（2） 硼酸含量
空白體積：0.11mL
1#鍍液
編 號(hào) | 滴定樣品體積 （mL） | 取樣量 （mL） | 硼酸含量（g/ L） | 平 均 值 （g/L） |
1 | 5.522 |
1.0 | 34.25 |
34.75 |
2 | 5.580 | 34.62 | ||
3 | 5.701 | 35.38 |
2#鍍液
編 號(hào) | 滴定樣品體積 （mL） | 取樣量 （mL） | 硼酸含量 （g/L） | 平 均 值 （g/L） |
1 | 5.503 |
1.0 | 34.13 |
34.12 |
2 | 5.450 | 34.79 | ||
3 | 5.440 | 33.73 |
計(jì)算公式
（1） 氯離子
式中：
X --氯離子的含量，單位是克每升（g/L）；
V1 --滴定試樣時(shí)硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定空白時(shí)硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； C --硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V --樣品的體積，單位為（mL）；
35.5 --氯的分子量。
（2） 硼酸
式中：
X --硼酸的含量，單位是克每升（g/L）；
V1 --滴定試樣時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定空白時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； C --氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V --樣品的體積，單位為（mL）；
61.8 --硼酸的分子量。
1.1 圖譜
（1） 氯離子含量
（2） 硼酸含量
1.1 結(jié)論
測(cè)定硼酸時(shí)可做預(yù)實(shí)驗(yàn)（即通過(guò)酚酞指示劑判定溶液終點(diǎn) pH）。參考溶液顏色變化選擇 pH=8.4 作為儀器“終點(diǎn)滴定”模式的終點(diǎn)值。選擇合適的參數(shù)用自動(dòng)進(jìn)樣器可以讓單個(gè)樣品在 4min 左右完成滴定和清洗的步驟。測(cè)定氯離子時(shí)，選擇合適的參數(shù)用自動(dòng)進(jìn)樣器可以讓單個(gè)樣品在 2min 左右完成滴定和清洗的步驟。
用此方法測(cè)定這兩種成分操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性良好。
注意事項(xiàng)
1、自動(dòng)進(jìn)樣器采用噴淋清洗，噴淋時(shí)間設(shè)置 6s 即可。
2、試劑的添加可使用滴定模塊自動(dòng)完成。