電位滴定法檢測(cè)銀棒中的銀含量
1 前言
電觸頭是各種開頭電器及儀器儀表中擔(dān)負(fù)接通、斷開電路及負(fù)載電流的關(guān)鍵接觸部件, 其性能直接影響開關(guān)電器的質(zhì)量及使用壽命。銀金屬氧化物電觸頭材料具有抗熔焊性和抗腐蝕性,在低壓電器中廣泛應(yīng)用,是性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的電觸頭材料之一。
本文采用并改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中的關(guān)于銀含量的測(cè)定法,實(shí)驗(yàn)證明 T960 電位滴定儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好,實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單快捷。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
GT50 全自動(dòng)電位滴定儀, 銀復(fù)合電極,
10mL 滴定管單元,電陶爐
1.2 試劑
硫氰酸鉀溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1)
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
將樣品剪成小塊,稱取約 0.04g(精確至 0.001g)置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于電陶爐低溫(100℃)加熱溶解,除去黃煙,加入 50mL 水,冷卻至室溫。用硫氰酸鉀溶液進(jìn)行滴定,并做空白實(shí)驗(yàn)。
2.2 儀器參數(shù)設(shè)定
滴定模式:動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度:5 |
電極平衡時(shí)間:4s | 預(yù)攪拌時(shí)間:6s |
電極平衡電位:1mv | 滴定速度:標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積:0.02mL | 預(yù)滴定添加體積:3.0mL |
結(jié)束體積:30mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:8s |
電位突躍量:500 | 預(yù)控 mv 值:無(wú) |
相關(guān)系數(shù):10.78 | 結(jié)果單位:% |
3 結(jié)果與討論
3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名 | 滴定體積 (mL) | 空白體積 (mL) | 取樣量 (g) | 含量 (%) | 平 均 值 (%) | RSD (%) |
銀氧化銅 | 4.372 |
0.17 | 0.02052 | 88.14 |
88.07 |
0.11 |
4.477 | 0.02104 | 88.11 | ||||
4.803 | 0.02267 | 87.96 | ||||
銀氧化錫 | 8.290 |
0.17 | 0.0405 | 86.29 |
86.36 |
0.14 |
9.748 | 0.04766 | 86.50 | ||||
6.585 | 0.03200 | 86.28 | ||||
銀氧化鋅 | 9.115 |
0.15 | 0.0464 | 83.19 |
83.23 |
0.07 |
9.158 | 0.0466 | 83.20 | ||||
7.520 | 0.0381 | 83.23 | ||||
7.982 | 0.0405 | 83.31 | ||||
銀氧化鎘 | 7.879 |
0.15 | 0.0394 | 84.50 |
84.57 |
0.13 |
7.744 | 0.0387 | 84.46 | ||||
7.931 | 0.0395 | 84.70 | ||||
8.313 | 0.0415 | 84.62 | ||||
銀氧化鎳 | 8.363 |
0.15 | 0.0404 | 87.61 |
87.37 |
0.24 |
7.193 | 0.0347 | 87.28 | ||||
7.971 | 0.0386 | 87.21 |
計(jì)算公式:
式中:
X --銀含量,單位為%;
V --滴定試樣所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); C --硫氰酸鉀滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
107.8 --銀的摩爾質(zhì)量,單位為(g/mol)。
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
根據(jù)國(guó)標(biāo)要求,要求同一樣品兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于 0.3%,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果
得知除銀氧化鎳樣品含量差值略大外,其他測(cè)定均符合要求,同時(shí)圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測(cè)定法的精準(zhǔn)可靠。
參考文獻(xiàn)
GB/T 24268-2009 銀氧化錫電觸頭材料化學(xué)分析方法。
注意事項(xiàng)
1、需要標(biāo)定硫氰酸鉀溶液,方法參照GB/T 601-2016。
2、建議每次測(cè)定時(shí)均做空白實(shí)驗(yàn)。
3、五種樣品圖譜形狀類似,因此本報(bào)告僅提供了一張圖片。
4、不建議加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑,因?yàn)闀?huì)導(dǎo)致圖譜在終點(diǎn)附近產(chǎn)生雜峰,影響結(jié)果。