對(duì)于測(cè)硫儀來說正確合理的安裝方式才能保證正常的使用,今天就讓我們一起來了解一下吧。
測(cè)硫儀系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。
1、打開送樣單元上蓋,對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接,以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有"電爐"字樣的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi),插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有"電解池"字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有"接控制器"字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有"接計(jì)算機(jī)"字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此,整機(jī)電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最后用蒸餾水沖洗(注意:嚴(yán)防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。
將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標(biāo)明電解池不漏氣。
4、電解液的配制:化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內(nèi)。
6、 慢旋"爐流"控制旋鈕,調(diào)整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然后加大到8A或10A,大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置,燃燒爐開始升溫,當(dāng)升溫到900℃-1000℃時(shí),打開攪拌器按鈕,調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到(1000-1500轉(zhuǎn)/分)合適轉(zhuǎn)速后,打開電磁泵開關(guān),調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速(1000ml/min),關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降,如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
7、以上準(zhǔn)備做完后,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù),即50.0mg左右。