BUCHI熔點(diǎn)毛細(xì)管
取供試品,研 成細(xì)粉,按照各藥品項(xiàng)下千燥失重的條件十燥。分取供試品 適量,置熔點(diǎn)溯定用毛細(xì)管(由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長(zhǎng)9cm 以上,內(nèi)徑p.9一l.lmm,壁厚C1. l LI--- U .15rrrrn、一端熔封)中。 裝人供試品的高度應(yīng)為3mm,并使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的 熔封端。將裝有供試品的毛細(xì)管貼附在溫度計(jì)的汞球中部, 并一同放人盛裝傳溫液(按《中國(guó)藥典》規(guī)定,熔點(diǎn)在$0℃以 下者,用水;8a}以上者,用硅油或液狀石蠟)的容錯(cuò)中,加熱 傳溫液,待溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低1p℃時(shí),調(diào)節(jié) 升溫速率為每分鐘上升1.D一1.5},.記錄供試品在初熔至 全熔時(shí)的溫度,即得。熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物極氮重要的物 理常數(shù),可以用f鑒定有機(jī)化合物及定性地看出某化合物的純度;不法儀器簡(jiǎn)單,方法簡(jiǎn)便,快速。只是由于管內(nèi)溫度不 夠均勻,致使熔點(diǎn)不很準(zhǔn)確.通常略高于真實(shí)熔點(diǎn)
毛細(xì)管法作為一種古老的bai熔點(diǎn)測(cè)定du方法,其優(yōu)缺點(diǎn)如下:zhi
優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便
缺點(diǎn):樣品用量大,測(cè)定dao時(shí)間長(zhǎng),不能觀察出樣品在加熱過(guò)程中晶型的轉(zhuǎn)化及變化過(guò)程,測(cè)量未知樣品的熔點(diǎn)時(shí)由于未知樣品的熔點(diǎn)范圍,會(huì)給浴液的選擇帶來(lái)困難。
相對(duì)應(yīng)地,顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀法被發(fā)明出來(lái),以克服毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的缺點(diǎn)。其優(yōu)缺點(diǎn)分別如下:
優(yōu)點(diǎn):樣品用量少(通常少于0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過(guò)程中晶型的轉(zhuǎn)化及變化過(guò)程,讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計(jì)算出的沸程數(shù)值。
缺點(diǎn):幾乎*,只是操作與毛細(xì)管法相比稍稍復(fù)雜。
BUCHI熔點(diǎn)毛細(xì)管
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DOLD 0057151 BA9054/012 AC50-500V UH AC/DC24-80V
Buerkert ID:783724 typ 8031 FKM 43/2011/AK
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Tecsis 傳感器 3396.079.916
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