金銀花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于中藥材加工、質(zhì)檢和進(jìn)出口檢驗(yàn)等單位對(duì)同類基體樣品中重金屬含量檢測(cè)方法確認(rèn)與評(píng)價(jià)、分析測(cè)量質(zhì)量控制等。

一. 樣品制備

選用篩查后的金銀花為原料，經(jīng)過(guò)挑選、粉碎、細(xì)磨、過(guò)篩、干燥和混勻，制成均勻、顆粒＜250μm(過(guò)60目)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。將混均好的樣品分裝到高密度聚乙烯包裝瓶中，采用Co60進(jìn)行輻照處理。

二. 金銀花中重金屬元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。

三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照J(rèn)JF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，對(duì)樣品隨機(jī)抽樣，用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)檢驗(yàn)了各濃度水平的元素的均勻性，最少取樣量0.2 g，以F檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品的均勻性良好。用相同方法考察了各濃度水平的元素在兩年時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性，各次測(cè)量結(jié)果在給定特性量值的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng)，表明該物質(zhì)的穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)生量值變化，將及時(shí)通知客戶。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行定值，定值方法為石墨原子吸收光度法（GAAS）、原子熒光光度法（AFS）和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)，并通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

五. 包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯包裝瓶外套鋁箔封裝，每瓶30g，粉末狀；請(qǐng)?jiān)陉帥?、干燥處保存；本?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值是在80℃，烘干2個(gè)小時(shí)后測(cè)定，使用時(shí)應(yīng)參照此條件；打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,規(guī)定最小取樣量為0.2g，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。