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利用RSO流變儀進(jìn)行屈服應(yīng)力測試
前言
屈服應(yīng)力是指破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)，使其由靜止?fàn)顟B(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱鲃訝顟B(tài)的小作用力。在流變學(xué)中，屈服應(yīng)力是剪切應(yīng)力的臨界值。只有當(dāng)剪切應(yīng)力超過屈服點之后，材料才能發(fā)生流動；應(yīng)力低于屈服點時，材料表現(xiàn)為彈性體，外力撤銷后，材料能重構(gòu)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
屈服應(yīng)力是許多實際應(yīng)用中的一個重要流變參數(shù)，在材料的生產(chǎn)過程、裝備的優(yōu)化設(shè)計、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填過程中分散性、凝膠穩(wěn)定性、泵送行為、擠出行為等。通常情況下，屈服應(yīng)力并不是一個常數(shù)，其結(jié)果與測試方法、數(shù)據(jù)處理方法等相關(guān)。
利用AMETEK Brookfield RSO震蕩流變儀，可以有多種的測試方法對不同材料的屈服應(yīng)力進(jìn)行測試，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。
RSO震蕩流變儀
方法與結(jié)果
1、剪切應(yīng)力斜坡掃描（CSS Test, liner）
以剪切應(yīng)力為自變量，設(shè)置線性增長的應(yīng)力斜坡。該方法獲得的屈服點是指：流體發(fā)生流動之前的大應(yīng)力值。將剪切應(yīng)力（y-軸）與剪切速率（x-軸）線性作圖（圖1），流動曲線與y軸的交叉點即為屈服點。
圖1為應(yīng)力線性掃描獲得的流動曲線圖譜，通過Rheo3000軟件計算得到，屈服應(yīng)力為：39.6Pa。
圖1：應(yīng)力斜坡掃描曲線
2、剪切速率斜坡掃描（CSR Test, liner）
以剪切速率為自變量，設(shè)置線性增長的速率斜坡。此時，需要通過數(shù)學(xué)模型（如：Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley）來計算屈服點。
圖2為剪切率掃描曲線，使用Herschel-Bulkley模型進(jìn)行計算，得到屈服應(yīng)力為：63.6Pa。
圖2：剪切率掃描曲線
3、剪切應(yīng)力斜坡掃描（CSS Test, log）
以剪切應(yīng)力為自變量，設(shè)置對數(shù)增長的應(yīng)力斜坡。對于粘彈性材料，當(dāng)剪切應(yīng)力值低于屈服點時，樣品發(fā)生彈性形變，形變與應(yīng)力是線性關(guān)系，代表材料的線性彈性區(qū)間。當(dāng)應(yīng)力值超過屈服點之后，應(yīng)變增加的速率顯著快于應(yīng)力，曲線的斜率也隨之不斷增加。
將剪切應(yīng)力（y-軸）與應(yīng)變（x-軸）繪制對數(shù)曲線（log τ / log γ），根據(jù)圖3可知，曲線中線性部分的拐點即為屈服點。
圖3：應(yīng)力斜坡掃描曲線（應(yīng)力 vs 應(yīng)變）
4、恒定剪切速率（通常小于1 S-1）
設(shè)置恒定的剪切率或轉(zhuǎn)速，使轉(zhuǎn)子在樣品中以恒定的速率旋轉(zhuǎn)。在轉(zhuǎn)動的初期，樣品內(nèi)部分子的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)僅發(fā)生彈性拉伸，此階段樣品表現(xiàn)為彈性體，應(yīng)力與應(yīng)變表現(xiàn)為線性相關(guān)；當(dāng)應(yīng)力增加到某一點后，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)達(dá)到彈性極限產(chǎn)生局部破壞，曲線開始彎曲，物料表現(xiàn)為黏彈性體；當(dāng)達(dá)到曲線z高點時，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)*破壞。終，剪切應(yīng)力回落至屈服應(yīng)力以下。
根據(jù)圖4，剪切應(yīng)力的z高點即可視為屈服點，約為54.9Pa。曲線中線性區(qū)域的斜率表現(xiàn)為樣品的彈性模量G，G值越大，樣品的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度越大。
圖4：應(yīng)力 vs 應(yīng)變曲線
5、振蕩測試 - 應(yīng)變振幅掃描
除了上述在旋轉(zhuǎn)模式下進(jìn)行的測試之外，也可以使用振蕩測試法進(jìn)行屈服應(yīng)力測試：固定測試頻率，通過改變應(yīng)力或應(yīng)變的方式進(jìn)行振幅掃描，一般情況下控制應(yīng)變的模式（CSD, controlled shear deformation）。對于粘彈性材料，G' 表征其彈性部分，G'' 表征其粘性部分。
如果材料具有屈服點，則屈服點以下發(fā)生較小的應(yīng)變時，儲能模量（彈性行為）占主導(dǎo)作用，并且在一定的應(yīng)變范圍內(nèi)，兩種模量均保持在一個恒定的水平，與應(yīng)變的變化無關(guān)。該區(qū)間發(fā)生的形變?yōu)閺椥孕巫?，被稱為線性粘彈區(qū)間。隨著應(yīng)變的不斷增加，兩種模量不再保持恒定，此時即為線性粘彈區(qū)間的終點，也是屈服點。隨后，樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)開始發(fā)生不可逆的破壞。如果G' 和G''這兩條曲線有交叉點，則可以讀取此時的應(yīng)力值，作為樣品的流動點。
相對于旋轉(zhuǎn)測量模式，振蕩測量模式的優(yōu)勢在于：可以同時表征材料的粘性行為和彈性行為，以及二者之間的動態(tài)變化過程。
圖5：應(yīng)變振幅掃描曲線
附言
AMETEK Brookfield作為世界上的儀器生產(chǎn)商，一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量準(zhǔn)確度高，測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。
RSO流變儀是Brookfield全新推出的高性能震蕩流變儀。該儀器配備空氣軸承，可以實現(xiàn)旋轉(zhuǎn)測量和振蕩測量，是進(jìn)行質(zhì)量控制、產(chǎn)品開發(fā)和研究的理想工具。