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          絲滑不在,你真的懂樣品結(jié)塊嗎(下)?

          閱讀:438      發(fā)布時間:2022-12-12
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          不均勻結(jié)塊(結(jié)殼)

           

          接上篇,對于給定的粉體,暴露于相對濕度較高的條件下不一定形成均勻的結(jié)塊。在一些情況下,結(jié)塊主要形成于粉體——空氣的接觸面,導(dǎo)致強烈的“結(jié)殼”現(xiàn)象,比粉床下方部分更難流動。量化“結(jié)殼”對粉床的影響程度有助于揭示剩余多少粉體仍可使用。其他粉體結(jié)塊評估方法,例如剪切池、穿刺硬度計和共軸測試等無法量化該現(xiàn)象。FT4 粉體流變儀通過槳葉切過粉體評估相對于粉床高度的能量梯度,從而精確測量結(jié)殼的強度和深度。

           

          將脫脂奶粉(SMP)樣品存儲在相對濕度為 53% 和75% 的環(huán)境中六天,其中一個樣品每天使用 FT4 測試,評估粉床中固結(jié)的程度和位置。

          微信截圖_20221122101945.png

           

          對于存儲在 53%RH 環(huán)境中的樣品,可觀察到一種明顯的趨勢——粉體——空氣接觸面形成固體結(jié)殼,并隨著時間的推移,結(jié)構(gòu)愈加完整,深度也隨之增加。但深入粉床的固結(jié)極少,表明非多孔結(jié)殼的形成極大地抑制了粉床下部分的水分遷移。

           

          當(dāng)相同樣品儲存在高濕度的環(huán)境中(75%RH)時,可以觀察到不同的趨勢。同樣,粉體與空氣接觸面形成固體結(jié)殼,但此時最高固結(jié)區(qū)域隨存儲時間的推移逐漸滲入粉床,少量固結(jié)區(qū)域處在“動態(tài)變化”的高固結(jié)區(qū)域上方,代表了水分滲透到樣品中的深度。與 53%RH 測試相同,在結(jié)殼高度之下,粉體仍保持呈未固結(jié)狀,結(jié)殼能保護它免受潮濕環(huán)境的影響。

           

          在研究過程中,該濕度水平已足夠滲透至容器底部,可通過六天存儲后的樣品的測試結(jié)果證實,此時樣品已固化,無法測量流動能。

           

          這種性能上的差異取決于粉體儲存的相對濕度,表明濕度不僅對結(jié)塊范圍有影響,而且還對結(jié)殼形成的強度和深度以及水分在粉體中的遷移速度有影響。

           

          微信截圖_20221122105759.png

          溫度加劇結(jié)塊作用

           

          在梯度增加的溫度下,材料的分子流動性或粘彈性有所增強,顆粒硬度降低,導(dǎo)致材料經(jīng)歷更大的塑性變形。這也會增加顆粒之間的接觸面積,粘結(jié)作用(包括表面化學(xué)作用)的程度由此增加,也促進了粉床中的結(jié)塊。量化高溫和固結(jié)負(fù)載這些影響的程度,將它們與其它粉體屬性(例如,聚合物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度、粒徑或表面形狀)相關(guān)聯(lián),就可更深入地了解粉體和儲存條件之間的相互作用,為溫控存儲提供參考,或建議在溫暖的氣候條件下存儲和加工粉體。

           

          將三種不同聚合物粉體的等量樣品在 40℃ 下存儲 48 小時,分別無載荷或施加 2kPa 常規(guī)負(fù)載,模擬小型筒倉中的存儲環(huán)境。樣品使用 FT4 進行測試,評估溫度升高的影響,以及溫度和少量固結(jié)狀態(tài)結(jié)合對結(jié)塊屬性的影響。

           

          原樣品和存儲樣品之間流動能差值增大,這表示如果長時間存儲在高溫環(huán)境中,三種材料都易于結(jié)塊。但以未固結(jié)的狀態(tài)存儲時,三種樣品顯示除了具有一定差異的流動能變化。相比之下,聚合物 B 和 C 在固結(jié)狀態(tài)下存儲,流動能顯著增大,這可能是因為高溫和結(jié)固應(yīng)力的聯(lián)合作用導(dǎo)致塑性變形的程度增加。而聚合物 A 的流動能僅小幅增加。

           

          這表明存儲條件對最終特性有顯著影響。少量的聚合物 B 和 C 存儲在高溫環(huán)境中,流動性不會有顯著變化,但加大固結(jié)負(fù)載,例如存放在筒倉或袋中時,與聚合物 A 相比,它們的流動性將發(fā)生顯著變化。

           

          微信截圖_20221122115656.png

          化學(xué)結(jié)塊

           

          當(dāng)粉體混合在一起時,不同成分可能會發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵,導(dǎo)致松裝的粉體變成團塊。若能繪制此類結(jié)塊過程的時間函數(shù)表,工程師可據(jù)此優(yōu)化存儲時間和存儲量,避免加工過程中出現(xiàn)問題。

           

          將等量的三組分的粉體混合物(已知混合后會發(fā)生化學(xué)反應(yīng))在室溫條件下存儲十天,分別無載荷或施加 9 kPa 標(biāo)準(zhǔn)負(fù)載,模擬筒倉中的環(huán)境。每天使用 FT4 測試一份樣品,評估存儲導(dǎo)致的流動能增加情況。

           

          在兩組條件下,由于成分之間的反應(yīng)很慢,前四天流動能小幅增加或基本不增加。但在此之后,反應(yīng)速度加快,混合物開始結(jié)塊。并隨著反應(yīng)的進行,顆粒表明的化學(xué)反應(yīng)增加,混合物結(jié)塊,流動能量快速增加。

           

          在最初階段,固結(jié)條件下的粉體比無載荷的樣品略微容易結(jié)塊,可能是顆粒間距減小,也是范得華作用增大的結(jié)果。四天后,當(dāng)化學(xué)反應(yīng)開始顯著影響流動能時,相比無載荷樣品,固結(jié)條件下的流動能大幅增加,說明了顆粒緊密的排列結(jié)構(gòu)加劇了結(jié)塊反應(yīng)。

           

          此處的結(jié)果證明了深入了解松裝粉體中化學(xué)作用的影響的必要性。

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          結(jié)論

           

          隨著時間的推移,一些粉體的理化性質(zhì)會受到濕度、溫度或應(yīng)力的影響,導(dǎo)致形成結(jié)塊結(jié)構(gòu)。這是一系列機制共同作用的結(jié)果(顯然并不局限于外部因素中的任何一種),會對流動屬性,甚至是過程特性和最終產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴(yán)重的影響。這些外部因素大多會導(dǎo)致流動性降低,但并非總是如此。在特定情況下,這些因素組合可能導(dǎo)致粉體比原樣更易于移動。這表明粉體流動性并非固有的材料屬性,而是取決于加工粉體的條件和設(shè)備。成功的加工過程需要粉體與工藝的配合,相同的粉體在一個過程中性能良好,而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見。

           

          無論是那種機制,FT4 粉體流變儀都是有效量化粉體結(jié)塊特征以及流動屬性的強有力工具,轉(zhuǎn)而幫助了解并最終優(yōu)化粉體處方和加工環(huán)節(jié),從而抑制結(jié)塊并實現(xiàn)最佳加工能力。

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          參考文獻

           

          [1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders - A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

           

          關(guān)于我們

           

          Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動性的高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),包括比重密度法、吸附、動態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測和粒徑測定。

           

          公司在美國、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地,并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是具有創(chuàng)新力的企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機構(gòu)旗下 10,000 多個實驗室的優(yōu)選儀器。我們擁有專業(yè)的科學(xué)家隊伍和響應(yīng)迅速的支持團隊,他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中,助力客戶取得成功。

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