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          土壤中重金屬砷汞的測(cè)定——原子熒光光度法

          閱讀:5399        發(fā)布時(shí)間:2022-4-24

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          一、原子熒光光度法原理

          熒光的產(chǎn)生

          氣態(tài)自由原子吸收光源的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級(jí),然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級(jí),同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的發(fā)射即為原子熒光。若原子熒光的波長(zhǎng)與吸收線波長(zhǎng)相同,稱為共振熒光;若不同,則稱為非共振熒光。共振熒光強(qiáng)度大,分析中應(yīng)用最多。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。是原子吸收的逆過程。共振熒光的產(chǎn)生

          氣態(tài)原子吸收共振輻射被激發(fā)后,再發(fā)射與原吸收線波長(zhǎng)相同的熒光即是共振熒光。它的特點(diǎn)是激發(fā)線與熒光線的高低能級(jí)相同。如砷原子吸收193.7nm的光,它發(fā)射熒光的波長(zhǎng)也為193.7nm nm。

          定義:利用上述原子能夠產(chǎn)生共振熒光這一物理現(xiàn)象發(fā)展起來(lái)的分析方法即原子熒光光譜法。

          定量分析基礎(chǔ):原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。

           

          二、原子熒光譜儀

          2.1原子熒光光譜儀的主要組成及作用

          1. 激發(fā)光源高強(qiáng)度空心陰極燈,產(chǎn)生自由原子激發(fā)所需的輻射。

          2. 原子化器將樣品中被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為自由原子。

          3. 檢測(cè)器日盲光電倍增管,測(cè)量的是蒸氣中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光。

          2.2 氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀的主要組成及作用

          1. 氣路和氣路控制系統(tǒng)(動(dòng)力、燃料氣)

          2. 氫化物發(fā)生系統(tǒng)(還原金屬離子、產(chǎn)生H2)

          3.原子化器

          4.光源

          5.檢測(cè)器

          6.爐溫控制系統(tǒng)(控制原子化器的爐溫

          7. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

          氫化物發(fā)生——原子熒光光譜儀的組成

          原子熒光光譜儀組件的功能要求

          1.光源要求

          足夠的光強(qiáng);純度高;能量穩(wěn)定;壽命長(zhǎng)。高強(qiáng)度空心陰極燈,無(wú)極放電燈、高壓氙燈

          2.原子化器要求

          高原子化效率、低背景。低溫氬氫火焰原子化器(單層石英爐、雙層屏蔽式石英爐)

          3. 檢測(cè)器

          光路分色散系統(tǒng)和非色散系統(tǒng),非色散系統(tǒng);電路要有高可靠性和高信噪比。日盲光電倍增管 

           

          三、測(cè)定原理

          As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8個(gè)元素可形成氣態(tài)氫化物,Cd、Zn形成氣態(tài)組分,Hg 形成原子蒸氣。氣態(tài)氫化物、氣態(tài)組分通過原子化器原子化形成基態(tài)原子,基態(tài)原子蒸氣被激發(fā)而產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。

          硼氫化物—酸還原體系

          酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素與還原劑(一般為P氫化鉀或鈉)反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物:BH-+3H2O+H*=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(氣體)式中Em+代表待測(cè)元素,EHn為氣態(tài)氫化物( m可以等于或不等于n)。 

          原理:

          砷:樣品中的砷經(jīng)加熱消解后,加入硫脲使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,再加入P氫化鉀將其還原為砷化氫,由氬氣導(dǎo)入石英原子化器進(jìn)行原子化分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,產(chǎn)生得熒光強(qiáng)度與試樣中被測(cè)元素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,求得樣品中砷的含量。

          汞:采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣,再用P氫化鉀或P氫化鈉將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)導(dǎo)入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞得含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,求得樣品中的汞含量  

           

          四、樣品前處理    

          稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2~1.0g(精確至0.0002g)于50ml具塞比色管中,加少許水潤(rùn)濕樣品,加入10ml(1+1)王水。

          空白樣品加塞搖勻于沸水浴中消解2h,中間搖動(dòng)幾次(30min一次),取下冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻后放置。

          砷測(cè)試液:吸取5mL消解試液于10 mL色管中,加2mL50%的鹽酸、1mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻待測(cè)。

          汞測(cè)試液:直接吸取5mL消解試液于比色管中待測(cè)。 

           

          五、試樣的測(cè)定

          采用5.0%的鹽酸溶液作為載流,P氫化鉀溶液(1.5%P氫化鉀+0.5%氫氧化鈉)作為還原劑。砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0μg/L,10.00μg/L,20.00μg/L,30.0μg/L,40.0μg/L,50.0μg/L;汞標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為:0μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L,0.4μg/L,0.6μg/L和1.0μg/L,上機(jī)測(cè)試后,分別得到汞和砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。依次測(cè)定空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品及實(shí)樣測(cè)試。

           

          六、結(jié)果計(jì)算

          重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果以算術(shù)平均值表示, 保留三位有效數(shù)字。 

           

          七、影響因素和注意事項(xiàng)

          1、所用試劑

          還原劑:還原劑為P氫化鉀與氫氧化鉀的混合溶液。注意的是在配置此混合溶液時(shí)P氫化鉀加入氫氧化鉀溶液中,在選擇P氫化鉀時(shí)需注意到P氫化鉀有沒有吸水結(jié)塊,變硬。一旦P氫化鉀結(jié)塊,需要重新更換一瓶。還原劑濃度的大小也影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,濃度高會(huì)對(duì)原子蒸汽有稀釋作用,從而使砷的熒光強(qiáng)度變小,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏小。濃度低會(huì)使溶液還原不*也造成結(jié)果偏小。

          載流:在本實(shí)驗(yàn)中,選用5%的鹽酸作為載流。經(jīng)實(shí)驗(yàn)得出鹽酸的濃度過高或者過低都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果,5%的硝酸的作為載流較穩(wěn)定。

          純水:實(shí)驗(yàn)過程中用來(lái)配置試劑溶液的水,為一級(jí)純水。

          2、儀器條件儀器條件中,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)值影響最大的是負(fù)高壓。負(fù)高壓與標(biāo)準(zhǔn)空白呈正相關(guān)關(guān)系。負(fù)高壓增大,標(biāo)準(zhǔn)空白值也增大,負(fù)高壓減小,標(biāo)準(zhǔn)空白值也減小在持續(xù)的實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)會(huì)通過調(diào)節(jié)負(fù)高壓的大小來(lái)保持標(biāo)準(zhǔn)空白的穩(wěn)定性。

          3、校準(zhǔn)曲線由于原子熒光光度計(jì)法確定土壤中總砷含量的方法由其標(biāo)準(zhǔn)曲線建立的回歸方程來(lái)計(jì)算的,所以實(shí)驗(yàn)中樣品溶液中砷的濃度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度相當(dāng)。一般情況下,我們會(huì)讓測(cè)定值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中間,以此保證測(cè)定的值更加準(zhǔn)確。所以,在實(shí)驗(yàn)中選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度以及適宜的稱樣量也是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的一種重要手段。

          4、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境實(shí)驗(yàn)室環(huán)境因素主要是溫度和濕度。濕度過高或者過低,都會(huì)使測(cè)定穩(wěn)定性變差,濕度過大,會(huì)引起散射干擾造成熒光猝滅導(dǎo)致熒光信號(hào)降低。濕度對(duì)汞空白有較顯著影響。解決辦法是嚴(yán)格控制儀器室內(nèi)溫度在 15~30 ℃,濕度不大于 75 %。溫度對(duì)原子熒光的測(cè)定也極其敏感!

          5、器皿和儀器清洗由于吸附效應(yīng)會(huì)使得砷汞在儀器管道內(nèi)累積,因此在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需對(duì)儀器進(jìn)行清洗,我們選擇用 10% 的優(yōu)級(jí)純硝酸和 1% 的還原劑對(duì)空白長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定( 20 ~ 30 次) ,然后再進(jìn)純水清洗。玻璃器皿在使用前需要用 30% 的優(yōu)級(jí)純硝酸浸泡 24 h,并用超純水多次沖洗,以減小汞砷的記憶效應(yīng)。

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