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【重金屬樣品前處理】水樣前處理的常用消解方式
一. 水樣預(yù)處理的目的
主要是使待測組分達到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。水樣前處理包括消解、富集和分離。通常，多數(shù)水樣需要經(jīng)過必要的前處理才能用儀器分析。不同性質(zhì)不同元素的水樣處理方法有所差異。
一般而言，pH小于2的清澈水樣可以直接進行儀器分析。
水中的金屬元素狀態(tài)分可溶態(tài)和懸浮態(tài)：
能通過濾膜的金屬形態(tài)稱為可溶態(tài)，被截留的為懸浮態(tài)，兩者之和為金屬元素的總量。為避免管路堵塞，儀器分析，一般要求溶液中不含粒徑在0.45μm以上的顆粒。
當(dāng)水樣中含有懸浮顆粒時，測試溶解態(tài)金屬含量需用濾膜等過濾，測定過濾后水中的金屬含量。
分析金屬元素總量時：先將水樣消解后再測定。
二. 常用的前處理方法
常用的前處理方法消解，消解處理的目的是破壞有機物，溶解懸浮性固體，并將各種價態(tài)待測元素氧化成單一高價態(tài)，或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。
消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。水樣的消解多采用濕式消解法，即利用各種酸或堿進行消解。使用的試劑主要有鹽酸、硝酸、高氯酸、磷酸、過氧化氫等。
水樣的濕式消解的方法：
不同的濕法消解用于不同性質(zhì)或測試目的的水樣。
(1)硝酸消解法
適用于較清潔水樣。取50~ 100 ml水樣置于消解容器中，加入5ml硝酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)至5ml左右，冷卻后將消解液及消解容器潤洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容后待測。
(2)硝酸-高氯酸消解法
適用于含難氧化有機物的水樣，其處理過程較硝酸消解法復(fù)雜。取50~100ml水樣加入5ml濃硝酸，加熱硝化至體積約10ml左右，冷卻，再加入5ml濃硝酸并逐次加入2ml高氯酸，繼續(xù)加熱硝化，蒸至近干，冷卻后用2%硝酸溶解殘渣，轉(zhuǎn)移定容。這種消解方法比較*，可用于含鎘、鋅金屬等多種水樣的預(yù)處理，但不適用于含鉛和銀的水樣。
在測定可溶態(tài)金屬時，通過濾膜的樣品若在酸化時產(chǎn)生渾濁，應(yīng)用硝酸-高氯酸體系消解。取過濾后水樣100 ml水樣于石英燒杯中，加入10 ml優(yōu)級純濃硝酸、2 ml高氯酸，在電熱板_上加熱至不產(chǎn)生棕黃色煙(N2O4) 升高加熱溫度，蒸至冒高氯酸白煙、殘液成粘稠狀，取下冷卻，加水溶解定容。
(3)硫酸~磷酸消解法
當(dāng)水樣中Fe3+等離子濃度較高時，可考慮硫酸磷酸消解法，磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合，有利于消除Fe3+等離子的干擾。含鉛、銀、鋇等元素及含鈣高的水樣由于易生成硫酸鹽沉淀不適用此方法。
(4)硫酸-高錳酸鉀(5%)消解法
主要適用于消解含汞水樣。取水樣加入適量的硫酸和5%的高錳酸鉀溶液，混勻，加熱煮沸10min后冷卻。消解液中過量的高錳酸鉀可用鹽酸羥胺還原去除，加入鹽酸羥胺至粉紅色剛消失為止即可。所得溶液可直接進行汞的測定。
(5)多元消解法
對于某些特殊水樣還可采用多元消解方法，即三種以上酸或氧化劑組成的消解體系。若水樣經(jīng)消解后仍含顆粒物，一般為不溶性二氧化硅或其他不溶性雜質(zhì)，可用0.45μm的微孔濾膜過濾后測定。需要特別說明的是，很多國產(chǎn)濾膜由于材質(zhì)或生產(chǎn)過程中的污染，過濾后可能會有雜質(zhì)(特別是K、Na等元素)溶出，引起測量誤差。解決的方法有兩種，一種是采用長時間靜置，讓不溶顆粒自然沉降的方法來代替過濾，這種方法適用于去除密度較大的易沉降雜質(zhì);另一-種是先用待測液淋洗濾膜將易溶出的元素洗去，棄去淋洗液后再收集濾液待測。