【重金屬樣品前處理】固體樣品的前處理方式
固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品的過程較復雜,操作不當容易引入污染導致測量誤差。固體樣品經(jīng)化學方法處理成液體樣品必須注意遵循以下原則:
① 稱取的固體樣品應有代表性,為按規(guī)定粉碎后的均勻樣品;
② 樣品中的待測元素應*溶入水相中;
③ 在整個處理過程中都應盡量避免樣品的污染,包括固體樣品的制備(碎樣、過篩、分樣)、實驗室環(huán)境、試劑(水)純度、器皿等;
④ 避免消解后溶液中的TDS過高,一般控制在1 mg/ml左右,在測定元素靈敏度滿足的情況下,TDS控制在0.5 mg/ml以下為宜,高的TDS將造成各種干擾,還會引起霧化系統(tǒng)及電感耦合等離子體(ICP) 炬管的堵塞。
固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品的過程包括固體樣品的粉碎及消解兩大步驟:
對于固體樣品的粉碎,不同種類的固體樣品如植物、土壤、污泥、沉積物等有不同的樣品制備規(guī)范。從現(xiàn)場取得的原始樣品經(jīng)過破碎(研磨)、過篩、縮分和混勻,至需要的粒度(一般樣品粉碎至200目,99%通過),得到少量均勻的、有代表性的分析用樣品;對于植物、生物等樣品,可干燥后剪碎再細碎??煽紤]采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等破碎設備及尼龍網(wǎng)篩來解決粉碎過程中金屬元素的污染問題。
潮濕的樣品(如土壤、污泥、底泥、沉積物等)在破碎前需要干燥以免影響粉碎效果。如果待測元素中有易揮發(fā)元素,盡可能采用自然通風干燥,或低于60°C下干燥(測定Hg、Se等元素需在不高于25°C的環(huán)境下干燥)以避免損失。
金屬元素從固相向液相的轉(zhuǎn)移往往需要借助強酸及強氧化劑,通常選用無機酸。常用來分解樣品的無機酸和水樣類似,包括硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸與磷酸介質(zhì)的粘滯性會在樣品的傳輸中產(chǎn)生影響,且沸點高,難以蒸干,在處理樣品時應盡量避免使用。