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          【生活飲用水專欄】有機(jī)物指標(biāo) | 萘酚的高效液相色譜法檢測

          閱讀:1360      發(fā)布時間:2022-7-7
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          活飲用水專欄

          有機(jī)物指標(biāo) |

          萘酚的高效液相色譜法檢測

          引言

          前期文章中提到新版《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》相較于之前的標(biāo)準(zhǔn)做了一些針對性的修訂、新增和刪除,結(jié)合對新標(biāo)準(zhǔn)中新增方法的整理發(fā)現(xiàn),其中萘酚的新增檢測方法比較特殊。萘酚:萘環(huán)上的一個氫原子被羥基取代的化合物。萘分子中有兩種不同的氫,能產(chǎn)生兩種同分異構(gòu)體,即1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)。因此在新標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法中采用熒光檢測器兩個不同的波長進(jìn)行測試。本期小編要介紹就是采用高效液相色譜法檢測生活飲用水中的萘酚。

          圖片
          圖片

          萘酚是有機(jī)合成工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)的基本原料,可用于制取醫(yī)藥、染料、香料、合成橡膠抗氧劑,也用于生產(chǎn)塑料、彩色電影膠片成色劑和殺蟲劑等。在化妝品組分中屬限用物質(zhì),允許使用含量為0.5%,允許使用范圍為染發(fā)用的偶合發(fā)色劑。

                 萘酚有毒,吞咽或經(jīng)皮膚吸收都能引起中毒,其癥狀是嘔吐、腹瀉、腹痛、貧血、虛脫。對眼和粘膜有刺激性對皮膚有強(qiáng)烈刺激作用,對血液循環(huán)和腎臟有毒害作用。此外,還能引起眼角膜損傷。萘酚與局部皮膚接觸可引起脫皮,甚至產(chǎn)生性色素沉著。



          那么如何檢測水中的萘酚呢?


          皖儀科技應(yīng)用方案 

          儀器配置

          --------------------------------------------------

          高效液相色譜儀LC3200系列+熒光檢測器.jpg


          高效液相色譜儀LC3200系列,配置熒光檢測器


          色譜條件

          ----------------------------------------------

          色譜柱:WYDC-C18 4.6*250mm,5μm

          檢測波長:α-萘酚:EX=230nm,EM=460nm

          β萘酚:EX=230nm,EM=360nm

          流動相:甲醇+純水=60+40


          測試結(jié)果

          ----------------------------------------------

          1.線性測試

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          · α-萘酚標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊圖譜·

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          ·β-萘酚標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊圖譜·

          03.png

          · α-萘酚線性·

          04.png


          ·β-萘酚線性·

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          說明:本次測試α-萘酚線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.9998,β-萘酚線性相關(guān)系數(shù)為R2=0.9997,線性良好。


          2.精密度測試

          · α-萘酚低濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

          06.png



          ·α-萘酚中濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

          637928066961667523871.png

          ·α-萘酚高濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

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          3.測試結(jié)果:

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          說明:根據(jù)測試結(jié)果可見,不同濃度的定性重復(fù)性均小于0.1%,定量重復(fù)性均小于0.3%,測試重復(fù)性良好。

          · β-萘酚低濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

          圖片

          · β-萘酚中濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

          637928066966802359375.png


          ·β-萘酚高濃度連續(xù)6針重疊圖譜·

          637928066970607339328.png


          測試結(jié)果:

          637928066971802661597.png


          說明:根據(jù)測試結(jié)果可見,不同濃度的定性重復(fù)性均小于0.3%,定量重復(fù)性均小于0.3%,測試重復(fù)性良好。

          3.檢測質(zhì)量濃度

          注:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定本方法α-萘酚和β-萘酚的檢測質(zhì)量濃度分別為1.0μg/L和0.10μg/L,本次測試α-萘酚(0.2μg/L)和β-萘酚(0.02μg/L)進(jìn)樣,測試結(jié)果如下:

          · α-萘酚(0.2μg/L)連續(xù)7針重疊圖譜·

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          ·β-萘酚(0.02μg/L)連續(xù)7針重疊圖譜·

          圖片

          測試結(jié)果:

          637928066975886188267.png


          說明:根據(jù)S/N=3計算檢出限,得出此方法α-萘酚的檢出限為0.07μg/L,β-萘酚的檢出限為0.004μg/L根據(jù)S/N=10計算定量限,得出此方法α-萘酚的定量限為0.2μg/L,β-萘酚的定量限為0.013μg/L經(jīng)計算,此方法α-萘酚的檢測質(zhì)量濃度為0.2μg/L,比標(biāo)準(zhǔn)要求1.0μg/L小5倍,β-萘酚的檢測質(zhì)量濃度為0.013,比標(biāo)準(zhǔn)要求0.10μg/L小7倍。

          4.樣品檢測

          本次檢測的樣品采用實驗室自來水進(jìn)行檢測,檢測結(jié)果如下:

          · 樣品檢測圖譜(α-萘酚)·

          637928066976823672818.png


          · 樣品檢測圖譜(β-萘酚)·

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          · 樣品加標(biāo)圖譜(α-萘酚)·

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          · 樣品加標(biāo)圖譜(β-萘酚)·

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          說明:本次測試的自來水中檢出β-萘酚,未檢出α-萘酚。


          總結(jié)

          本文采用皖儀科技高效液相色譜儀配置熒光檢測器,對生活飲用水中萘酚進(jìn)行測定,測試結(jié)果線性良好,準(zhǔn)確性好,靈敏度高,*新版《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》中對萘酚的測試要求。

          注意事項

          萘酚有毒且有刺激性氣味,在使用過程中做好防護(hù),切勿吸入或者皮膚接觸。


          — END —

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