色譜技術(shù)的出現(xiàn)，使人們可以隨時(shí)隨地進(jìn)行物質(zhì)分離和分析，大大地提高了生產(chǎn)效率，這一學(xué)科時(shí)至今日還在不斷進(jìn)步，國產(chǎn)色譜儀器領(lǐng)域也在不斷推陳出新。很多儀器公司為中國色譜事業(yè)的發(fā)展篇章寫上了一筆一畫。皖儀科技就是其中那最用心的一筆之一，其色譜事業(yè)的發(fā)展歷程伴隨著整個公司自身的成長過程。皖儀科技是一家有著科技創(chuàng)新基因的公司，2003年創(chuàng)立于有著四大科教基地、綜合性國家科學(xué)中心稱號的合肥市，公司匯集了一批來自清華、中科大等高校的高級研發(fā)人才，硬件、軟件、結(jié)構(gòu)等方面都具有很強(qiáng)的設(shè)計(jì)開發(fā)能力。早在成立之初，皖儀科技就堅(jiān)持核心技術(shù)自主研發(fā)，致力于打造服務(wù)大眾的分析儀器產(chǎn)品。
延續(xù)傳統(tǒng) 繼往開來
皖儀科技色譜事業(yè)的發(fā)展歷程要從二十世紀(jì)初的2000年左右說起。當(dāng)時(shí)國內(nèi)色譜儀器還處于方興未艾的時(shí)期，部分廠家推出了國產(chǎn)氣相色譜等儀器，但是在液相色譜儀方面，總體上跟進(jìn)口儀器相比還有較大差距。皖儀科技決心首先攻克液相色譜儀的核心技術(shù)，并應(yīng)用在離子色譜儀上，實(shí)現(xiàn)在這一領(lǐng)域的技術(shù)領(lǐng)先，并打造中國人自己的色譜品牌。
經(jīng)過潛心研發(fā)，皖儀科技首先攻克了高壓柱塞泵技術(shù)，申請了“兩級懸浮傳動技術(shù)”的發(fā)明專利，解決了色譜泵輸液不穩(wěn)定，高壓密封圈容易磨損的問題。
2008年推出了第一代LC3000系列等度系統(tǒng)?？朔烁邏合碌奶荻然旌虾托”壤M分精度問題，于2010年推出了第二代LC3000二元高壓系統(tǒng)（圖1）；
2011年推出了AS3000自動進(jìn)樣器，耐壓42MPa，三種進(jìn)樣模式；
2012年推出了Cactus色譜工作站2.0版，能夠通過一款軟件控制整套儀器，界面直觀，操作方便；
2013年推出了經(jīng)過整體設(shè)計(jì)的第三代LC3100系統(tǒng)（圖2），外形美觀大方，流路經(jīng)過了優(yōu)化，操作更加方便。攻克了高精度四元梯度比例閥的算法和FPGA控制邏輯；
2016年推出了高精度四元低壓梯度系統(tǒng)。攻克了低雜散光路、流通池設(shè)計(jì)、三維數(shù)據(jù)處理及顯示，推出了采用全息平場凹面光柵具有1024像素的二極管陣列檢測器；
2017年推出了網(wǎng)絡(luò)版色譜工作站SmartLab色譜工作站；
2018年推出了可變波長熒光檢測器，水的拉曼峰信噪比大于1200；
2019年推出了國內(nèi)首臺真正商業(yè)化的超高效液相色譜儀（圖3），配置有：國內(nèi)首創(chuàng)耐壓150MPa的獨(dú)立柱塞驅(qū)動直線電機(jī)泵，授權(quán)發(fā)明專利一項(xiàng)；國內(nèi)首創(chuàng)耐壓150MPa的針在流路自動進(jìn)樣器，實(shí)現(xiàn)納升級樣品的無損進(jìn)樣；液芯波導(dǎo)流通池超高效二極管陣列檢測器、低溫蒸發(fā)型蒸發(fā)光散射檢測器，授權(quán)國際發(fā)明專利一項(xiàng)，獲得世界制造業(yè)大會創(chuàng)新產(chǎn)品金獎。與祿亙公司合作推出了國內(nèi)首臺全自動在線溶出度-液相色譜聯(lián)用儀，利用SmartLab的強(qiáng)大功能，實(shí)現(xiàn)從藥品放置、溶出取樣、數(shù)據(jù)處理到報(bào)告打印的全流程的自動化。
2020年推出了帶計(jì)量泵針在流路進(jìn)樣器的LC3300高效液相色譜儀（圖4）。目前皖儀科技能夠提供高效液相色譜和超高效液相色譜產(chǎn)品，并具有全系列的檢測器和配套的色譜工作站軟件。
如果說皖儀科技高效液相色譜的發(fā)展歷程像是從曲折蜿蜒的小溪匯成了波瀾壯闊的大河，生生不息，不斷開拓進(jìn)取。那么皖儀科技離子色譜的發(fā)展就像是凝聚了江河勢能的壺口瀑布，創(chuàng)新引領(lǐng)，不斷推陳出新。
初露鋒芒時(shí)期
2008年，國內(nèi)很多離子色譜廠家無法解決PEEK泵的高壓密封問題，為了滿足耐壓，只能采用不銹鋼材質(zhì)制作離子色譜泵，由于不銹鋼在離子色譜淋洗液的酸堿條件下會有金屬離子溶出，會影響痕量離子的檢測，因此無法實(shí)現(xiàn)高性能離子色譜儀。而皖儀科技經(jīng)過攻關(guān)，成功解決了全PEEK泵的設(shè)計(jì)加工，耐壓達(dá)到35MPa以上，并且能夠在高壓下長壽命的工作，成為國內(nèi)最早擁有自主全PEEK泵技術(shù)的離子色譜廠家之一。并推出了第一代離子色譜儀（圖5），分體式結(jié)構(gòu)，包括等度泵、柱溫箱、抑制器和電導(dǎo)檢測器。
快速發(fā)展時(shí)期
皖儀科技是國內(nèi)最早開發(fā)離子色譜專用自動進(jìn)樣器的廠家之一。為了實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室自動化、節(jié)省人力成本，皖儀科技自動進(jìn)樣器不斷升級，先后開發(fā)AS2800自動進(jìn)樣器（可以實(shí)現(xiàn)高精度的滿環(huán)進(jìn)樣）、AS3100自動進(jìn)樣器（可以實(shí)現(xiàn)任意體積的樣品進(jìn)樣）。從此正式邁入自動化的時(shí)代。在此基礎(chǔ)上，皖儀科技于2012年推出了第二代離子色譜儀（圖6）：集成式的一體機(jī)離子色譜儀包括全PEEK等度泵、電動PEEK進(jìn)樣閥、高精度柱溫箱、自動進(jìn)樣器，最大限度地縮短了管路，獲得優(yōu)異的基線穩(wěn)定性及極低的檢出限。抑制器和電導(dǎo)檢測器，能夠?qū)崿F(xiàn)等度淋洗。同時(shí)，皖儀科技首次采用全觸摸屏控制，用戶不用打開電腦即可在觸摸屏上維護(hù)儀器、觀察基線、平衡系統(tǒng)、監(jiān)視譜圖，大大提高了客戶使用體驗(yàn)。
突破進(jìn)取時(shí)期
檢測溶液電導(dǎo)率的電導(dǎo)檢測器技術(shù)是離子色譜的核心技術(shù)之一，當(dāng)時(shí)離子色譜電導(dǎo)檢測器主要采用二電極和四電極電導(dǎo)池進(jìn)行檢測，電極電流檢測采用模擬方法，經(jīng)單片機(jī)控制AD 轉(zhuǎn)換器輸出電導(dǎo)信號。這一處理方法電路復(fù)雜、耗時(shí)、精度不高、漂移大；而且只能在離子中間濃度范圍內(nèi)使用。此外，隨著離子色譜應(yīng)用越來越廣泛，對離子色譜靈敏度、檢測范圍、噪聲和漂移的要求也是越來越高。
皖儀科技意識到傳統(tǒng)檢測方法和裝置已成為離子色譜發(fā)展的瓶頸，因此開發(fā)出了寬檢測范圍、高精靈敏度的基于DSP的離子色譜數(shù)字電導(dǎo)檢測裝置，從測量電路方法和裝置上解決目前離子色譜存在的出峰延時(shí)、線性范圍低、噪聲和漂移大等問題，能夠直接輸出真正的電導(dǎo)率值，全面提升了離子色譜檢測器性能。集成了這一技術(shù)的第三代離子色譜于2013年正式面市（圖7）。在這套系統(tǒng)上，皖儀科技首次創(chuàng)新地提出了一鍵沖洗、一鍵維護(hù)的概念，使用戶能夠通過觸摸屏上的一個按鍵就可以完成做樣完成后機(jī)器的沖洗及自動維護(hù)，避免了抑制器活化、系統(tǒng)沖洗等繁瑣的人工操作，使用戶真正體驗(yàn)到儀器自動化的方便性，節(jié)省時(shí)間和成本，提高使用壽命。這款離子色譜一經(jīng)問世就成為用戶喜愛的產(chǎn)品。
戰(zhàn)略升級時(shí)期
皖儀科技并未止步不前，再次踏上征程。開啟了離子色譜柱、脈沖積分安培檢測器，氫氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液發(fā)生器的研發(fā)。于2015年開發(fā)出了氫氧根、甲烷磺酸和碳酸根淋洗液發(fā)生器。于2018年實(shí)現(xiàn)了第四代離子色譜儀（圖8），從儀器到耗材以及新一代SmartLab4.0色譜工作站的離子色譜產(chǎn)品線全覆蓋。
于2019年開發(fā)成功了積分脈沖安培檢測器，通過施加電位波形的改變，使電極達(dá)到清洗和活化的目的，擴(kuò)大了可檢測物質(zhì)的范圍。在這些技術(shù)的基礎(chǔ)上，于2020年成功開發(fā)出了第五代離子色譜儀（圖9）：是真正意義上國內(nèi)研發(fā)的多功能離子色譜儀。在一臺機(jī)器中有機(jī)集成了雙泵：四元梯度泵+等度泵，雙檢測器：電導(dǎo)+電導(dǎo)，電導(dǎo)+安培，閥切換和柱后衍生等功能。為了發(fā)揮多功能離子色譜的優(yōu)勢，皖儀科技還專門配套開發(fā)了陰陽離子同時(shí)進(jìn)樣的自動進(jìn)樣器，并在SmartLab軟件中專門開發(fā)了新的交互界面和靈活強(qiáng)大的腳本編輯器，利用這些功能可靈活地進(jìn)行分析流程的編排和方法的開發(fā)。
聚焦行業(yè) 創(chuàng)新開發(fā)
有了以上配置，多功能離子色譜儀真正為用戶提供了“超出想象”的分析能力，之前很多難以完成的或者費(fèi)時(shí)費(fèi)力的多步操作可以在一臺機(jī)器上自動完成。能夠組合出在線前處理、在線濃縮、在線富集、柱后衍生和二維色譜等功能。在目前比較熱點(diǎn)的半導(dǎo)體和新材料領(lǐng)域的高純水和高純試劑中的痕量陰陽離子的分析能夠體現(xiàn)出他的優(yōu)點(diǎn)。
隨著半導(dǎo)體集成電路集成度的不斷提高，對產(chǎn)品潔凈程度的標(biāo)準(zhǔn)也越來越高，痕量的污染都會使產(chǎn)品成為廢品，所以水質(zhì)的重要性不言而喻。在半導(dǎo)體和電子工業(yè)中，超純水中離子污染的濃度通常在萬億分之一（ppt，ng/L）到十億分子之一（ppb，ug/L）量級。對于超痕量陰離子的分析必須采用富集檢測。離線的富集濃縮會引入嚴(yán)重的交叉污染，無法滿足重復(fù)性的要求。皖儀科技多功能離子色譜給出的解決方案是采用濃縮柱代替定量環(huán)，大體積（10 mL）進(jìn)樣，進(jìn)行在線樣品預(yù)富集，該方法檢出限可達(dá)10ng/L，靈敏度和準(zhǔn)確度很高。
因?yàn)閚g/L級別的未知樣和標(biāo)準(zhǔn)樣手工配置難度很大，極易污染。在富集檢測時(shí)采用ppb級的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度來確定ppt級的未知樣濃度。多功能離子色譜將標(biāo)樣和未知樣通過一個10通閥進(jìn)行切換，可以減小環(huán)境的污染以及手動稀釋導(dǎo)致的重復(fù)性和線性變差。以此方法可實(shí)現(xiàn)對ppt級樣品的測定。
半導(dǎo)體晶片生產(chǎn)中經(jīng)常需要用到濃磷酸、氫氟酸和過氧化氫等高純試劑，這些高純試劑基體干擾離子濃度太高，測定其中的痕量組分有較大的困難，采用稀釋的方法雖然可以減少干擾，但會使待測離子濃度低于儀器檢出限而無法檢出。皖儀科技采用多功能離子色譜儀開發(fā)了在線基體消除的整套解決方案（圖10），通過自主開發(fā)的排斥柱消除基底，并進(jìn)行痕量離子的富集檢測（圖11）。
目前六價(jià)鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、離子色譜紫外柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等，其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價(jià)鉻，但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響，尤其是帶有顏色的樣品，容易出現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果，重復(fù)性不佳。環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂了HJ779-2015《環(huán)境空氣 六價(jià)鉻的測定 柱后衍生離子色譜法》，該方法采用離子色譜法，不僅可以檢測環(huán)境空氣中六價(jià)鉻，還可用于土壤、水質(zhì)、紡織物、皮革、金屬加工件、玩具、電子電器等中六價(jià)鉻的測定。
皖儀科技針對以上檢測開發(fā)了基于多功能離子色譜儀的含有復(fù)雜基質(zhì)的六價(jià)鉻樣品測試方法，操作簡單，靈敏度高。該方法利用離子色譜柱切換技術(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品在線前處理，能夠有效去除樣品中的水溶性有機(jī)基質(zhì)，省去復(fù)雜的樣品前處理過程的同時(shí)也減少了人力消耗。另外，在前處理過程中增加了對樣品中的柱后衍生，生成具有強(qiáng)吸收的基團(tuán)，洗脫后由紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測。六價(jià)鉻最小檢出濃度為0.00177ng/mL，小于標(biāo)準(zhǔn)要求檢出限的56倍，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求，靈敏度高（圖12）。
在液相色譜應(yīng)用方面，皖儀科技也開發(fā)很多有特色的應(yīng)用方案。最新的一個典型應(yīng)用是基于超高效液相色譜儀中針在流路進(jìn)樣器微量、快速的特點(diǎn)開發(fā)出來的自動在線柱前衍生應(yīng)用。典型的檢測就是手性氨基酸自動在線柱前衍生分析方法。采用鄰苯二甲醛/N-異丁?；?L-半胱氨酸(OPA/IBLC)為手性衍生化試劑，僅需要0.5微升樣品，在6分鐘以內(nèi)完成在線柱前衍生，并采用熒光檢測器檢測。色譜分析時(shí)間45分鐘，實(shí)現(xiàn)16種L型，14種D型氨基酸的分離和檢測（圖13）。
為了方便用戶，皖儀科技也已經(jīng)將以上這些典型應(yīng)用進(jìn)行收集整理，放在公眾號上供用戶查閱。
民族智造 替代進(jìn)口
厚積而薄發(fā)，目前國內(nèi)色譜技術(shù)日新月異，已經(jīng)能夠同國外產(chǎn)品同臺競技，下一步就要打造品牌，做好應(yīng)用開發(fā)。我們在應(yīng)用和解決方案上同國外品牌還有較大差距，其實(shí)也是體量的一個反映，應(yīng)用和解決方案的開發(fā)需要投入大量的人力和資金。我們國產(chǎn)色譜廠商應(yīng)該抓住國內(nèi)市場大的優(yōu)勢，同重點(diǎn)用戶和科研院所建立良好的合作關(guān)系，聚焦于某一兩個重點(diǎn)行業(yè)，共同去開發(fā)應(yīng)用和解決方案。至于品牌，則是建立在用戶日積月累的信任上的，我們一方面要加強(qiáng)市場推廣和宣傳、積極打造國產(chǎn)色譜品牌；另一方面應(yīng)該拿出自己的“撒手锏”級別的應(yīng)用，真正解決客戶痛點(diǎn)，建立國產(chǎn)色譜的口碑。
隨著國產(chǎn)替代的大勢所趨，中國在半導(dǎo)體、新能源上的加大科技創(chuàng)新的力度，目前處在百年未有之大變局中，時(shí)不我待，在最近五到十年，國產(chǎn)色譜必將登上歷史舞臺，為中國建設(shè)科技強(qiáng)國貢獻(xiàn)自己的一份力量。打鐵還需自身硬，皖儀科技將繼續(xù)深耕技術(shù)，做好服務(wù)，努力打造中國色譜標(biāo)桿品牌，為這一歷史進(jìn)程畫上濃墨重彩的一筆。
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