皖儀科技離子色譜法測定煙草制品中的糖
引言
水溶性糖主要是葡萄糖、果糖、蔗糖,是煙草中常見的糖類物質(zhì),無論是對煙草及煙草制品的品質(zhì),還是對卷煙的吸味、口感,這些物質(zhì)都具有非常重要的作用。
煙草中的水溶性糖具有重要作用,一方面卷煙燃吸時它們能產(chǎn)生酸性物質(zhì),抑制煙氣中的堿性物質(zhì),使煙氣的酸堿平衡適度,降低刺激性,產(chǎn)生令人滿意的口味。另一方面糖類是形成香氣物質(zhì)的重要前提,當(dāng)溫度在300℃左右時可熱解形成各種香氣物質(zhì),其中重要的有簡單酮類、呋喃衍生物和醛類等羰基化合物,也可通過與氨基酸經(jīng)過美拉德反應(yīng)形成多種香氣物質(zhì),諸如吡啶、吡咯、吡嗪及其烷基衍生物等,產(chǎn)生令人愉快的香氣,掩蓋其它物質(zhì)產(chǎn)生的雜氣。因此建立煙草中糖類物質(zhì)含量的測定方法對改善工藝,提高我國卷煙品質(zhì)具有重要理論和實踐意義。
本文采用離子色譜儀可對水溶性糖進(jìn)行含量測定。實驗人員采用IC6300系列離子色譜儀配置安培檢測器,NaOH、乙酸鈉為淋洗液。該方法前處理簡單,回收率好,靈敏度高,適用于水溶性糖的檢測。
關(guān)鍵詞:煙草制品;糖;離子色譜
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
皖儀科技IC6300系列離子色譜儀
離子色譜儀:皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配備安培檢測器(Au工作電極);
自動進(jìn)樣器:AS2800;
糖分析柱:250mm×4.0mm;
D-(+) 葡萄糖,無水(99%);
果糖(99%);
E-(+) 蔗糖,AR;
苯甲酸(99%);
一次性注射器(2mL);
水系針式過濾器(0.22μm);
萬分之一電子天平;
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm(25 ℃)。
1.2 儀器工作條件
糖分析柱:250 mm×4.0mm;
色譜柱溫度:30℃;
檢測器溫度:35 ℃;
淋洗液:A項250mM NaOH;B項50mM NaOH;C項1M乙酸鈉;D項純水;梯度淋洗;
流量:0.3 mL/min;
安培檢測脈沖模式:金電極,糖類,四電位。
進(jìn)樣體積:25 μL。
1.3 樣品前處理
烤煙:稱取0.1g試樣(精確至0.1mg)于250mL磨口三角瓶中,加入200mL0.1% 苯甲酸溶液,蓋上蓋子,置于超聲池中超聲30min,溶液經(jīng)0.22μm濾膜后上機(jī)測定。
雪茄煙:稱取0.1g試樣(精確至0.1mg)于250mL磨口三角瓶中,加入50mL0.1% 苯甲酸溶液,蓋上蓋子,置于超聲池中超聲30min,溶液經(jīng)0.22μm濾膜后上機(jī)測定。
2 結(jié)果與討論
2.1 譜圖
依次移取0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,按照1.2工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1,葡萄糖、蔗糖、果糖在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,線性良好。
圖1 葡萄糖、蔗糖、果糖重疊譜圖
圖3 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4 果糖標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
2.2 樣品結(jié)果
在1.2的工作測試條件下,對雪茄煙和烤煙樣品進(jìn)行檢測。樣品圖譜如圖5、圖6所示,樣品圖譜中的目標(biāo)葡萄糖、蔗糖和果糖色譜峰峰形對稱,分離度良好,峰無干擾,最終得到樣品中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量如表2所示。
圖5 雪茄煙測試譜圖
圖6 烤煙測試譜圖
表2. 樣品結(jié)果分析
3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜6300系列配置安培檢測器,建立離子色譜法測定煙草制品中的糖。樣品通過前處理,然后經(jīng)離子色譜柱分離,采用外標(biāo)法定量,能夠?qū)悠分械乃苄蕴沁M(jìn)行定性、定量分析,該方法簡單易行,重復(fù)性好,靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,可采用此方法進(jìn)行煙草制品中糖的含量測定。
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