微波消解儀操作培訓(xùn)內(nèi)容

微波消解儀是一種常用于化學(xué)分析實驗室的設(shè)備，用于加熱和消解固體和液體樣品。正確的操作和維護對于確保實驗的安全性和準確性至關(guān)重要。以下是一份詳細的微波消解儀操作培訓(xùn)內(nèi)容：

1. 儀器工作原理

微波加熱原理：微波消解儀利用微波能量對樣品進行加熱，通過極性分子的振動和旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱量，實現(xiàn)樣品的快速消解。

2. 安全保護措施

個人防護裝備：在操作微波消解儀時，必須佩戴實驗室外套、安全眼鏡和手套，以保護免受可能的化學(xué)和熱燙傷。

實驗室安全操作規(guī)程：實驗室內(nèi)禁止食用、飲水、吸煙等，禁止隨地吐痰，禁止亂扔垃圾。實驗室必須配備滅火器和應(yīng)急洗眼器，必要時還應(yīng)配置特種滅火器材。

3. 樣品準備

樣品稱量：使用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，具體根據(jù)試驗情況確定。未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。

加消化試劑：將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備（如LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。

容器清洗：在將樣品放入微波消解儀之前，務(wù)必將其*底清洗和干燥，以避免樣品中的雜質(zhì)或水分引起設(shè)備故障或危險。

合理載樣量：不要超過微波消解儀的建議最大載樣量。過量樣品可能會導(dǎo)致溫度不均勻或壓力過高，從而增加設(shè)備故障和事故的風險。

內(nèi)罐清洗：內(nèi)罐的清洗方法包括酸浸泡法和酸蒸汽法。酸浸泡法使用10%稀HNO3浸泡3小時，純水沖洗1次；酸蒸汽法適用于長時間不用有殘留的情況，消解條件為180°C，20-30分鐘。

標號：內(nèi)罐標號用油性記號筆或鉛筆（最好使用4B、6B；2B也可使用，HB禁用），不能貼標簽。

樣品類型和取樣量：6個溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致，否則不安全。

樣品稱量注意事項：嚴禁消解危險品（例如有機溶劑、推進劑、T*T即三**甲苯、*藥等）。部分樣品需做預(yù)處理，如油脂高的樣品（大豆）、其他有機物含量高的樣品（塑料、高分子化合物）、和酸反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品、含有危險成分的樣品（易燃易爆、酒精）。

酸注意事項：濃H2SO4不能單獨使用，必須和HCl、HNO3等低沸點酸混合使用。高氯酸慎用，一般不建議使用。雙氧水H2O2加樣量不超過2mL，若立即有氣泡，等反應(yīng)*全。濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用。

擴口器使用：每次使用前都要擴口，原因是為了熱脹冷縮導(dǎo)致的形變，以保證密封。操作時對接壓到底，再旋轉(zhuǎn)兩下。

罐體檢査：外罐必須干燥，無裂縫。罐體組裝時需注意密封，主控罐一定要放樣品，溫度傳感器、壓力傳感器需插好。

密封上蓋檢查：檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3秒鐘。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。

反應(yīng)罐的安裝：確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。

安裝和校準：在操作微波消解儀之前，確保設(shè)備安裝正確，并進行必要的校準。檢查儀器的電源和連接是否牢固，并確保儀器正常工作。

控制溫度和壓力：在操作微波消解儀期間，務(wù)必監(jiān)控和控制溫度和壓力。使用設(shè)備上的控制面板設(shè)置適當?shù)臏囟群蛪毫?shù)，避免過高溫度和壓力引起設(shè)備故障和危險。

卸樣前的冷卻：待微波消解儀完成消解過程后，應(yīng)先將設(shè)備冷卻至安全溫度，然后再卸樣。避免直接接觸熱容器，可使用合適的工具或手套。

基本維護：定期清潔和維護微波消解儀以確保其正常運行。清除設(shè)備內(nèi)的殘留物或污垢，并定期檢查和更換耗材，如密封圈或高溫抗腐蝕容器。

緊急情況應(yīng)急處理：在使用微波消解儀時，應(yīng)閱讀和熟悉應(yīng)急處理程序。了解如何應(yīng)對意外事故，如設(shè)備故障、樣品過熱或泄漏等，并采取相應(yīng)的應(yīng)急措施。

試驗操作步驟：

稱量：使用萬分之一天平稱取制備好的樣品。

加酸：內(nèi)罐加10mL濃硝酸。

擴口：每次使用前都要擴口。

裝蓋：內(nèi)外罐放在水平桌面操作，密封杯蓋蓋在內(nèi)罐，并用右手拇指按壓住杯蓋，將內(nèi)罐置于外罐中，按壓過程中右手拇指不要離開，放在罐架上，定位板對接，上部爆裂塊垂進去定位孔，用手擰緊，扭力扳手擰緊，主罐上插測溫傳感器。

裝罐：主控罐、標準罐。

程序設(shè)定：按順序輸入溫度、時間和功率。

按運行鍵開始。

取罐：降溫降壓后方可取罐，主控罐取出后拔出測溫傳感器，插上保護桿，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容。

使用前后注意事項：

使用前預(yù)熱：使用前預(yù)熱30分鐘。

使用后清潔：爐腔壁、門背面皆用濕布抹凈。

溫度探針：鉑涂層耐酸。

儀器放置：將微波消解儀放置在平穩(wěn)的工作臺上，并固定好。檢查微波消解儀是否連接穩(wěn)定，所有電源線是否接觸良好。

實驗前準備：檢查儀器運行正常，檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

實驗操作：

打開微波消解儀前：確保實驗室內(nèi)空氣流通良好。

將待消解的樣品放入微波消解儀的容器中：注意不要超過容器的最大容量。

加入消解液或試劑：按照實驗需求進行配制。

將容器放入微波消解儀：注意容器是否放置穩(wěn)定，并確保密封良好。

設(shè)置微波消解儀的工作參數(shù)：如溫度、時間等。

啟動微波消解儀：開始實驗。在實驗過程中，要始終保持警惕，注意觀察實驗情況。

實驗完成后：關(guān)閉微波消解儀，并按Reset鍵，再按Page鍵可查看整個過程中溫度、壓力隨時間的變化。

緊急情況處理：在使用微波消解儀時，應(yīng)閱讀和熟悉應(yīng)急處理程序。了解如何應(yīng)對意外事故，如設(shè)備故障、樣品過熱或泄漏等，并采取相應(yīng)的應(yīng)急措施。

總結(jié)：正確使用微波消解儀是確保實驗室安全和準確性的關(guān)鍵。了解并遵守設(shè)備的操作手冊，佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，合理管理樣品和設(shè)備，并熟悉應(yīng)急處理程序，都是使用微波消解儀的必要步驟。通過遵守這些安全操作規(guī)程，可以*大程度地減少潛在的危險和事故。