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更新時(shí)間:2024-07-01 10:38:29瀏覽次數(shù):218次
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爐腔級(jí)別 | 民用級(jí) | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,化工,生物產(chǎn)業(yè),制藥 |
金屬微波消解設(shè)備CHWB-4位數(shù)可選快速高通量
微波消解儀是一款廣泛適用于各類消解需求及實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)代化建設(shè)的微波消解工作站。實(shí)現(xiàn)了大功率微波均衡磁場安全加熱;讓實(shí)驗(yàn)過程便捷人性化十足,為科技工作者帶來科學(xué)、安全舒適的操作體驗(yàn)。微波消解儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法,通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
隨著微波消解儀日趨成熟,許多專家也預(yù)測了微波消解儀的未來發(fā)展趨勢。是智能化,針對(duì)不同應(yīng)用類型的樣品和標(biāo)準(zhǔn),用戶可以快捷的進(jìn)行選擇和操作,具有良好的人機(jī)對(duì)話系統(tǒng),其次是微波消解儀聯(lián)用技術(shù)和自動(dòng)化技術(shù)的提高,在高通量的同時(shí)進(jìn)一步提高儀器分析工作者的工作效率,后是微波技術(shù)的拓展,在微波萃取和微波合成方面獲得更加成熟的產(chǎn)品。
微波消解儀彩色液晶顯示屏結(jié)合電磁式觸控面板設(shè)計(jì),操作更舒適;溫度、壓力雙重測控;
雙磁控管,高功率微波輸出,高密度電磁場,有效提升微波強(qiáng)度和均勻性,樣品消解更;
全鋼結(jié)構(gòu)激光無縫焊接工業(yè)腔體,內(nèi)腔噴涂多達(dá)5層PFA(改性聚四氟乙烯),耐強(qiáng)酸、耐腐蝕;
自鎖式爐門結(jié)構(gòu),始終在運(yùn)行過程中鎖定爐門,確保運(yùn)行安全可靠。
微波消解儀立體環(huán)繞加熱,均勻性好;特殊保溫材料,節(jié)能;
防腐蝕、耐酸堿、耐高溫、易清潔;
加熱面積大,能同時(shí)處理多個(gè)樣品,孔間溫度均勻,消解率高;
控制部分和加熱模塊分體式防腐設(shè)計(jì),防止酸類對(duì)電器設(shè)備的侵蝕。
全新自泄壓設(shè)計(jì)、全密閉長裙邊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、垂直定向泄壓設(shè)計(jì),依據(jù)流體力學(xué)的風(fēng)道設(shè)計(jì),配置耐酸蝕、大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),冷卻速度更快,彩色液晶屏輸出,實(shí)時(shí)顯示溫度和壓力曲線及參數(shù),溫度和壓力控制更。金屬微波消解設(shè)備CHWB-4位數(shù)可選快速高通量
微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱",即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下,產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導(dǎo)致分子高速震蕩,使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn),能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解,大大縮短消解時(shí)間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強(qiáng)氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì),使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,通常與雙氧水同時(shí)使用,使消解,主要用于有機(jī)樣品如:脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,破壞幾乎所有的有機(jī)化合物,進(jìn)行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度,因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物,常壓下用酸不易消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時(shí)間長(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時(shí),速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢
消解流程,各廠家各型號(hào)基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動(dòng)微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會(huì)自動(dòng)降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對(duì)稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子,1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器,1號(hào)管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐,因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時(shí)唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會(huì)影響蓋子的密封性,影響消解效果。
到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時(shí),也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個(gè)步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動(dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時(shí),最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對(duì)接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對(duì)比較大,造成了樣品的稀釋,對(duì)高濃度元素的測定一般不會(huì)有太大影響,對(duì)于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。
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