簡介

該篇應用指南展示了如何使用平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus Analyst R-24 架來設置蒸發(fā)參數(shù)。通過設置最佳參數(shù)，R-24 Analyst 在使用時不會出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，本篇文章重點測試分析型帶尾管的 R-24，但同時可以適用于其他蒸干型或者分析型樣品架。通過延長第一步真空度降低的時間，或者增加蒸發(fā)步驟并減緩真空度的降低，可以有效避免爆沸現(xiàn)象的產生。

實驗設備

• 平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus R-24

• V-300 真空泵及 I-300 Pro

• 1.0mL 及 0.3mL 尾管體積的樣品管

試劑

• 丙酮（CAS號：67-64-1）

• 乙醇（CAS號：64-17-5）

安全操作并查看所相應的MSDS！測試條件為純溶劑。

設置參數(shù)

4.1  溫度設定

樣品的傳熱對于蒸發(fā)和冷凝至關重要，從加熱底座安裝到樣品架中的溶劑的傳熱以及從冷凝器中的蒸汽到冷卻介質的傳熱。SyncorePlus 加熱溫度應設置比所使用的溶劑的沸點高 30℃ 以上，為防止溶劑蒸汽在真空蓋板冷凝，因此設置真空蓋板溫度為 20℃ 以上。冷卻循環(huán)水機設置溫度比溶劑沸點低 20℃。為了改善加熱架與樣品管之間的傳熱，添加適當蒸餾水到內部的刻度線。

4.2  轉速設置

SyncorePlus 旋轉設置可防止爆沸，R-24 轉架表面積與體積之比較小，因此建議轉速為 300 至 350rpm。

4.3  溫度

蒸發(fā)過程中需要吸收熱量。

以下公式描述了兩個表面之間的簡單熱傳遞 Q ^[2] ：

Q = A * k * ΔT (1)

• Q 熱傳導 [J]

• A 面積 [m²]

• k 傳熱系數(shù) [W/(m*K)]

• ΔT 在規(guī)定壓力下溶劑沸騰的溫度與常溫之間的溫差 [K]

  
  

降低真空降低了溶劑的沸點，并增加了公式中的 ΔT，加快了蒸發(fā)速度。

4.4  壓力

根據(jù)克拉珀龍－克勞修斯方程的關系，可以計算出給定壓力下的沸點，施加的壓力越高，沸點就越高。

4.5  冷卻水機設置

通過降低冷水機的溫度可以減少蒸發(fā)時間，可以設置更低的真空度^[2]。

參數(shù)

關于如何設置 SyncorePlus 的最佳方法，在《技術說明 776/2021》中有詳細的描述，該方法是專為R-24 位進行優(yōu)化設置的。

表1 和 表2 展示了使用 SyncorePlus R-24 分析架對丙酮和乙醇進行蒸發(fā)時的優(yōu)化設置。使用 SyncorePlus 分析架 R- 24 對丙酮進行蒸發(fā)的方法包括三個步驟。第三步是確保殘留溶劑定量至標定的體積。

表1：SyncorePlus Analyst R-24 帶 0.3mL 尾管的參數(shù)。每個位置的溶劑體積為 25mL

結論

對于使用 SyncorePlus Analyst R-24 的溶劑蒸發(fā)，必須設置梯度降低真空度，由于較小的表面積與體積比容易導致爆沸。對于SyncorePlus Analyst R-4、R-6 和 R-12，通常設置兩步的真空梯度設置即可完成。通過延長第一步真空度降低的時間，或者增加蒸發(fā)步驟并減緩真空度的降低，可以有效避免爆沸現(xiàn)象的產生。

參考文獻

1. Technical Note 398/2020: A comprehensive guide to setting optimal methods for parallel evaporation by SyncorePlus.

2. Technical Note 776/2021: A comprehensive guide to set optimal parameters for parallel evaporation of water using the SyncorePlus Polyvap.