在使用毛細柱進行分析樣品時,設(shè)定合適的條件,對于確保分析結(jié)果的準確性和可靠性非常重要,
1.載氣壓力
載氣壓力的設(shè)定需要跟毛細柱的柱長、柱徑、膜厚、以及被分析物的組成等綜合因素進行 ,高流速,雖然可以提高分析效率,但是有時可能會因,被測物與固定相之間的交換不充分而降低柱效,在實際分析中流速的設(shè)定,應(yīng)在滿足分離的前提下,適當(dāng)增加以提高分析效率。
2.柱溫
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù),柱溫的設(shè)定應(yīng)根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì),如沸點、極性、組分多少,分析中常采用程序升溫模式,以提高分離度和柱效,初溫的設(shè)定取決于譜圖上,最早流出峰的分離度,一般應(yīng)低于樣品中,沸點低組分的溫度,升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大,對于多組分分析可以設(shè)置多階不同升溫速率的升溫程序。
3.汽化室溫度
汽化室溫度應(yīng)比樣品沸點高20-30℃,以確保樣品已經(jīng)汽化,并進入色譜柱.
4.檢測器溫度
檢測器溫度通常應(yīng)大約柱溫,且高于180℃.
5.老化條件
老化是為了去除毛細管柱中的殘留溶劑和其他雜質(zhì),保證分析結(jié)果的準確性,老化的最高溫度一般不要超過色譜柱恒溫溫度上限.
以上所述設(shè)定毛細柱分析樣品的條件需要綜合考慮多個因素,并根據(jù)實驗需求和儀器的性能進行靈活調(diào)整.
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