實(shí)用科普丨GC故障排除-毛刺峰

來源：RESTEK 瑞思泰康科技（北京）有限公司 2025年01月02日 09:53

色譜圖就像指紋。如果你能很好地“讀懂”色譜圖，你通常就可以找到問題的原因所在，采取針對(duì)性的解決方案。

圖1 色譜圖上，我們看到隨機(jī)的毛刺峰

有時(shí)得到的色譜圖如圖1所示。分離非常好，但基線上出現(xiàn)“毛刺峰”。如果只是出現(xiàn)在基線上，這種毛刺峰不是大問。但如果出現(xiàn)在洗脫峰上，毛刺峰會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的積分值，必須重新分析。

毛刺峰是由外部事件引發(fā)的脈沖電信號(hào)。有時(shí)，實(shí)驗(yàn)室中的某個(gè)設(shè)備會(huì)造成電磁干擾，產(chǎn)生毛刺峰。一般這種毛刺峰有很強(qiáng)的周期性，可以容易地找到相關(guān)電子設(shè)備并確認(rèn)。

如果毛刺峰隨機(jī)出現(xiàn)，那可能不是實(shí)驗(yàn)室里的系統(tǒng)性問題。但也要注意，因?yàn)橛袝r(shí)真空吸塵器也會(huì)產(chǎn)生信號(hào)干擾，這些信號(hào)都是不可預(yù)測的。

我們再來查看GC系統(tǒng)，最可能的產(chǎn)生毛刺峰的原因是電氣接觸點(diǎn)被氧化。我們應(yīng)該檢查檢測系統(tǒng)中的電極的連接以及連接插頭。

如果不是電子設(shè)備的原因，我們還應(yīng)檢查GC設(shè)置。根據(jù)應(yīng)用情況，分析柱也可能導(dǎo)致毛刺峰產(chǎn)生。特別是如果使用PLOT柱，毛刺峰可能是一個(gè)大問題。PLOT柱固定相涂層是固體顆粒，有時(shí)這種顆粒會(huì)脫落并“撞擊”檢測器電極，從而形成毛刺峰。毛刺峰多少取決于PLOT柱的穩(wěn)定性和如何操作使用。

圖2 “粒子捕集阱”功能的類比圖：吹到海灘上的沙子一到達(dá)海濱就被“捕集”了

一種解決方案是使用類似于圖2所示的粒子捕集阱。當(dāng)你在海灘上時(shí)，風(fēng)很大，沙粒滿海灘到處亂跑。但當(dāng)它們到達(dá)水面時(shí)，就消失了。

粒子捕集阱的工作原理與此相同。然而，使用相對(duì)“不穩(wěn)定”的PLOT柱仍有其它問題。粒子可能會(huì)在某處聚集，見圖3，對(duì)氣流形成阻礙。

圖3當(dāng)顆粒脫落后，它們將移動(dòng)通過柱，并形成阻礙。在此處，它阻塞了PressTight柱連接管，但它也可能在其他地方形成阻礙。

Restek的新一代PLOT柱，基于更“穩(wěn)健”的粒子鍵合技術(shù)，形成更穩(wěn)定的顆粒層。除非它們連接到MS或閥系統(tǒng)，否則不需要連接粒子捕集阱。

運(yùn)輸總是會(huì)讓PLOT柱中產(chǎn)生一些松散的顆粒。使用PLOT柱，請始終在不連接出口的情況下，以比分析流量高50%的流量吹掃色譜柱，并運(yùn)行溫度程序。這將讓在運(yùn)輸過程中形成的松散顆粒洗脫。之后，這些柱就很少會(huì)再釋放新粒子。

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