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          食品

          化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >食品/農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)>酒類檢測(cè)>白酒檢測(cè)>正文

          酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)UHPLC-MS/MS法解決方案

          檢測(cè)樣品:

          檢測(cè)項(xiàng)目:甜蜜素

          方案概述:針對(duì)此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國(guó)標(biāo)方法《GB5009.97-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》,采用Endeavorsil?(奮進(jìn))1.8μmUHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)方法,回收率和定量限均滿足國(guó)標(biāo)要求。

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          更新時(shí)間2019年12月26日

          上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

          下載方案

                  近日,網(wǎng)絡(luò)曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)是一種常用甜味劑,攝入過(guò)量會(huì)對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2014) 對(duì)食品中甜蜜素使用范圍及用量進(jìn)行了嚴(yán)格限制,而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內(nèi)。

                  針對(duì)此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國(guó)標(biāo)方法《GB 5009.97-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》,采用Endeavorsil® (奮進(jìn)) 1.8 μm UHPLC色譜柱,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)方法,回收率和定量限均滿足國(guó)標(biāo)要求,可供廣大分析工作者參考。


          1、適用范圍
                  本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測(cè)。

          2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
          (1) 甜蜜素儲(chǔ)備液5.0 mg/mL:準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成5.0 mg/mL的儲(chǔ)備液;
          (2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL:吸取適量?jī)?chǔ)備液,用水配制成100.0 μg/mL的中間液;
          (3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL:吸取適量?jī)?chǔ)備液,用水配制成10.0 μg/mL的中間液。

          3、樣品制備

                  取10 g樣品于100 mL容量瓶中,60 ℃下水浴加熱30 min,用水定容至100 mL,混勻,上機(jī)分析。

          4、分析條件
          UHPLC 條件
          色譜柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#:87003)
          流    速:0.25 mL/min   
          進(jìn)樣量:5 μL  
          柱    溫:30 ℃
          流動(dòng)相:A: 10 mmol/L乙酸銨         B: 甲醇
          梯度設(shè)置

          時(shí)間/Min.

          0

          2

          5

          5.1

          6

          6.1

          15

          A (%)

          95

          95

          50

          10

          10

          95

          95

          B (%)

          5

          5

          50

          90

          90

          5

          5

           

           

           

           

           

          質(zhì)譜條件

          電離模式:ESI                 掃描方式:正/負(fù)離子掃描

          檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓:5500 V/-4500 V

          霧化氣壓力:50 psi         輔助氣壓力:50 psi

          氣簾氣壓力:20 psi         離子源溫度:500 ℃

          CAD:4

          定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

          藥物名稱

          掃描方式

          定性離子對(duì)

          (m/z)

          (母離子/子離子)

          定量離子對(duì)

          (m/z)

          (母離子/子離子)

          碰撞氣能量/eV

          去簇電壓/V

          甜蜜素

          MRM-

          177.9/79.7

          177.9/79.7

          -35

          -65

          MRM+

          201.8/122.0

          10

          62

           

          5、添加回收結(jié)果

          基質(zhì) 

          回收率(%)

          添加水平0.1 mg/kg

          添加水平1.0 mg/kg

          加標(biāo)量:中間液10.0 μg/mL, 加100 μL

          加標(biāo)量:中間液100.0 μg/mL, 加100 μL

          白酒

          96.5

          101.3

          葡萄酒

          100.6

          100.8

          黃酒

          98.7

          99.3

          料酒

          97.3

          95.2

           

          添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

           

          添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

          添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測(cè)的XIC圖

           

          6、標(biāo)準(zhǔn)曲線

          甜蜜素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
          標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為:0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL

           

          7、相關(guān)產(chǎn)品信息

           

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          北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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