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          氣相分析操作條件的確定方法

          閱讀:2685      發(fā)布時(shí)間:2017-3-28
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                        氣相分析操作條件的確定方法

               在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個(gè)復(fù)雜的樣品,并獲得滿意的結(jié)果,除了要選擇一根*色譜柱以外,還要對分離操作條件進(jìn)行仔細(xì)的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果,而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定

                 確定初始操作條件;色譜柱形式的選擇;分離條件優(yōu)化;程序升溫。

              進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1~5μL,而對于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過2μL。如果這樣的進(jìn)樣量不能滿足檢測靈敏度的要求,可考慮加大進(jìn)樣量,但以不超載為限。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。即首先要保證待測樣品全部氣化,其次要保證氣化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會在柱中冷凝。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點(diǎn)zui高的組分的沸點(diǎn),但要低于易分解組分的分解溫度,常用的條件是250~350℃。實(shí)際操作中,進(jìn)樣口溫度可在一定范圍內(nèi)設(shè)定,只要保證樣品*汽化即可,而不必進(jìn)行很的優(yōu)化。注意,當(dāng)樣品中某些組分會在高溫下分解時(shí),就應(yīng)適當(dāng)降低汽化溫度。必要時(shí)可采用冷柱上進(jìn)樣或程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣技術(shù)。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定。原則是既要保證待測物的*分離,又要保證所有組分能流出色譜柱,且分析時(shí)間越短越好。組成簡單的樣品用恒溫分析,這樣分析周期會短一些。特別是用填充柱時(shí),恒溫分析時(shí)色譜圖的基線要經(jīng)程序升溫時(shí)穩(wěn)定得多。對于組成復(fù)雜的樣品,常需要用程序升溫分離,因?yàn)樵诤銣貤l件下,如果柱溫較低,則低沸點(diǎn)組分分離得好,而高沸點(diǎn)組分的流出時(shí)間會太長,造成峰展寬,甚至滯留在色譜柱中造成柱污染;反之,當(dāng)柱溫太高時(shí),低沸點(diǎn)組分又難以分離。毛細(xì)管柱的一個(gè)zui大優(yōu)點(diǎn)就是可在較寬的溫度范圍內(nèi)操作,這樣既保證了待測組分的良好分離,又能實(shí)現(xiàn)盡可能短的分析時(shí)間。一般來講,色譜柱的初始溫度應(yīng)接近樣品中zui輕組分的沸點(diǎn),而zui終溫度則取決于zui重組分的沸點(diǎn)。升溫速率則要依樣品的復(fù)雜程度而定。建議毛細(xì)管柱的嘗試溫度條件設(shè)置為:OV-1(SE-30)或SE-54柱:從50℃到280℃,升溫速率10℃/min;OV-17(OV-1701)柱:從60℃到260℃,升溫速率8℃/min;G-20M柱:從60℃到200℃,升溫速率8℃/min。檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝同時(shí)滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大,故檢測器溫度可參照色譜柱的zui高溫度設(shè)定,而不必優(yōu)化。載氣流速的確定相對容易一些,開始可按照比*流速(氮?dú)饧s為20cm/s,氦氣約為25cm/s,氫氣約為30cm/s)高10%來設(shè)定。然后再根據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)節(jié)。原則是既保證待測物的*分離,又要保證盡可能短的分析時(shí)間。用填充柱時(shí),載氣流速一般設(shè)為30ml/min。空氣,300~400ml/min;氫氣30~40ml/min;氮?dú)?尾吹氣)30~40ml/min。2 、色譜柱形式的選擇當(dāng)欲測組分之間的相互分離系數(shù)很小時(shí),即使對各種操作條件加以探討,為使它們*分離仍必須采用理論塔板數(shù)(N)大的色譜柱。理論塔板數(shù)N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛細(xì)管柱≤空心毛細(xì)管柱的順序增加。由于N不同,有時(shí)色譜圖也不相同。3 、分離條件優(yōu)化事實(shí)上,當(dāng)樣品和儀器配置確定之后,一個(gè)色譜技術(shù)人員zui經(jīng)常的工作除了更換色譜柱外,就是改變色譜柱溫和載氣流速,以期達(dá)到*化的分離。柱溫對分離結(jié)果的影響要比載氣的影響大。簡單地說,分離條件的優(yōu)化目的就是要在zui短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。 

          氣相分析條件的確定1色譜柱的選擇色譜柱是決定色譜分離的核心,因此首先要有一根的、對被分析對象有效的色譜柱。 
          主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇。氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱。如果是做法規(guī)分析,則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn),盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果(分離效率高、分析速度快),但若國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱,那你就應(yīng)該用填充柱,否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。對于新的或更新的方法,如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,推薦使用毛細(xì)管柱。2載氣流速的選擇氣相色譜zui常用的載氣是:氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?nbsp;
          由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時(shí)間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分子擴(kuò)散,但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間,加大流量,但此時(shí)分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效。經(jīng)過長時(shí)間的實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮?dú)狻⑷紵龤鈿錃夂脱鯕?,這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?:1:10,分析效果都是較好的。
          3進(jìn)樣技術(shù)的選擇

          在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。

           

          1、進(jìn)樣量

          如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為0.11~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

           

          2、注射器里空氣的排除

          用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會全部被排掉。

           

          3、保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

          用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

           

          4、進(jìn)樣手法

          雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。

           

          5、進(jìn)樣時(shí)間

          進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

           

          4柱溫的選擇

          柱溫的選擇十分關(guān)鍵,它將直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫,有利于降低組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效, 同時(shí)縱向分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)增大,提高分析速度,但柱選擇性變差,分離度降低。

           

          柱溫適宜有利于組分的分離,但溫度過低,被測組分可能在柱中冷凝,或者傳阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至于拖尾,溫度高有利于傳質(zhì),但柱溫高,分配系數(shù)變小,不利于分離。 對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。在分析氣體時(shí),如選用的是氣液分配色譜,可在50℃或常溫下分析,如選用的是氣固色譜,柱溫要相應(yīng)提高。

           

          對于沸程相對較寬的復(fù)雜樣品,如在一恒定的溫度下分離,隨著保留時(shí)間的增加,峰寬迅速增加,導(dǎo)致保留較弱的組分重疊,而保留較強(qiáng)的組分又因?yàn)榉治鰰r(shí)間長,張起峰展寬,峰高下降。 由于在氣相色譜中,改變溫度對組分的分離改變zui為明顯??赏ㄟ^程序升溫來解決,即保留的組分在較低的溫度下洗脫,而強(qiáng)保留的組分在較高的溫度下洗脫,這樣可使復(fù)雜的混合物在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)*分離 在程序升溫中,初溫、升溫速率、終溫zui為關(guān)鍵。初溫的選擇以洗脫組分的分離度而定,毛細(xì)管的初溫比填充柱要低,一般略低于zui低沸點(diǎn)組分的溫度。對于汽油餾分,可選擇初溫在35-40℃;對柴油餾分,可選擇初溫100-120℃。升溫速率的選擇應(yīng)綜合考慮分離度和分析速度。終溫的選擇主要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的zui高沸點(diǎn)。如采用恒溫時(shí)爐溫至少應(yīng)比柱zui高使用溫度低70-80℃;如采用程序升溫,爐溫可比柱zui高溫度低20-30℃即可。

           

          5氣化室溫度的選擇

          氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點(diǎn)高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。

          6檢測器溫度的選擇

          檢測器溫度的設(shè)定,與樣品的沸程、檢測器類型有關(guān)(比如我們做氣用的是執(zhí)導(dǎo)檢測器,使用溫度是100℃,做油用氫焰檢測器,使用溫度是240℃)。一般來講,檢測器的溫度高于zui高組分沸點(diǎn)50~100℃. -+

          氣相色譜分析過程中,色譜柱和分離操作條件的選擇是實(shí)際工作的主要內(nèi)容,色譜分離效果的好壞,關(guān)鍵在于色譜柱的性能,它是色譜儀的心臟。磨刀不誤砍柴工,只有選擇合適的色譜柱、以及分離操作條件,才能zui大限度的提高實(shí)驗(yàn)室的分析效率。

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