在操作液相色譜時(shí),有沒有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰?有沒有為超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí),流動(dòng)相還出現(xiàn)氣泡,而暈倒?有沒有為天氣晴好的時(shí)候沒出現(xiàn)氣泡,陰天、下雨天,同一瓶,出現(xiàn)了氣泡,而對(duì)自己的工作失去信心?
在操作液相色譜時(shí),流動(dòng)相出現(xiàn)氣泡,那整個(gè)工作就沒法進(jìn)行了。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相,為什么天氣晴好的時(shí)候沒出現(xiàn)氣泡,陰天、下雨天就會(huì)出現(xiàn);是因?yàn)殛幪?、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流?dòng)相中的空氣過飽和(晴天時(shí)氣壓高還沒飽和),當(dāng)高壓泵抽取流動(dòng)相時(shí),空氣析出,產(chǎn)生了氣泡。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動(dòng)相,為什么里面還有空氣呢?這是由于在常壓下震蕩,驅(qū)趕空氣效果不行。
如果把裝流動(dòng)相的瓶子進(jìn)行抽真空,同時(shí)進(jìn)行超聲波震蕩,效果會(huì)怎么樣呢?效果非常好,只要1min,流動(dòng)相中的空氣差不多沒了;經(jīng)過這樣驅(qū)逐空氣的流動(dòng)相,陰天、下雨天使用也不會(huì)出現(xiàn)氣泡了;而且省時(shí),不用動(dòng)不動(dòng)半小時(shí)、一小時(shí)超聲波震蕩;并且效果非常好。
由于氣泡的存在,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。
造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:
一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;
二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;
三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。
而液相色譜儀在使用中,整個(gè)液路系統(tǒng)有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡!
1、泵頭吸液白管;2、檢測(cè)口流通池。
氣泡產(chǎn)生的原因大多數(shù)是因?yàn)椋?/span>
溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí),試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。
壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當(dāng)壓力下降時(shí),微小氣泡將長(zhǎng)大,且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實(shí)驗(yàn)。
氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
一、泵頭及吸液白管。
1、泵頭:泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設(shè)計(jì)了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
2、吸液白管長(zhǎng)氣泡。
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負(fù)壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進(jìn)入白管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
處理方法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強(qiáng)制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長(zhǎng)氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。 B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
處理:超聲,降室溫。
二、檢測(cè)流通池長(zhǎng)氣泡
流通池是易積存氣泡的地方,其對(duì)基線影響巨大,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,而流通池截面積遠(yuǎn)大于鋼管面積,則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內(nèi)。 處理方法:1、對(duì)于示差檢測(cè)器(示差檢測(cè)器池只能耐幾個(gè)公斤壓力),只能是反復(fù)沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個(gè)微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
其二,在液相色譜系統(tǒng)開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動(dòng)相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。
其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。
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